Изобретение относится к способу получения Нового мономера - 5-цианоизофталоилхлорнда, относящегося к классу замещенных ароматических нитрилов, который может быть использован для получения термостойких нолимери ых материалов.
Известен снособ получения хлорангидридов ароматических карбоновых кислот взаимодействием карбоновых кислот с пятихлористым фосфором или хлорокисью фосфора при температуре не выше 100°С. Известен также способ иолучения ароматических нитрилов взаимодействием амидов соответствующих карбоновых кислот с пятихлористым фосфором при темиературе не выше 100°С.
Предлагаемый снособ основан на известной реакции иолучения хлорангидридов и нитрилов ароматических карбоновых кислот и заключается в том, что новый мономер, 5-цианоизофталоилхлорид, нолучают, подвергая моноамид тримезиновой кислоты взаимодействию с хлорсодержащим дегидратирующим агеитом, иапример пятихлористым фосфором, взятым в количестве не менее 3 моль на 1 моль моноамида, при температуре 30-100°С.
Целевой продукт выделяют известными приемами.
Пример. 20 г моноамида тримезиновой кислоты загружают в стекляинуЕо колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильни2
Ком. Затем При непрерывном перемешивании вводят 64 г питихлористого (зосфора, поддерживая температуру смеси в интервале 50- . В процессе реакции происходит бурное выделение хлористого водорода и через 30 мин реакционная смесь переходит из твердого состояння в жидкое. После прекращения выделения хлористого водорода из реакциопноГ колбы отгоняго хлорокись фосфора и остаток перегоняют в вакууме. Выход 5-нианоизофталоилхлорида составляет 18,5 г (85%), т. пл. 27-28°С.
5-Цианоизофталоилхлорид
СОС1
СИ) С
Выч1:слепо, %: Н 1,32; С 47,4; N 6,15; С1 31,12.
Найдено, %: Н 1,3, 1,34; С 47,2, 47,3; N 6,3, 6,4; С1 31,1, 31,2.
Предмет изобретения
Способ получения 5-циаиоизофталоилхлорида, отличающийся тем, что моиоамид
30 тримезиновой кислоты подвергают взаимодей. 3- 4
ствию с хлорсодержащим дегидратирующиммоноамида при тсмиературе 30-100°С с поагситом, например нятихлористым фосфором,следующим выделением .челевого продукта
взятым в количестве не менее 3 моль на 1 моль известными ириемами.
398540
Даты
1973-01-01—Публикация