СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАТРИЕВОЙ СОЛИ 5-р-(этилсульФонил)-этилмонотиоФОСФОРной кислоты Советский патент 1973 года по МПК C07F9/165 

Изобретение относится к области получения Производных монотиофосфорной .кислоты, а именно :к способу получения нового соединения - динатриевой соли 3-р-(этилсульфонил)-этил1монотиофосфорной кислоты фор|Мулы CaHsSOaCHjCHaS-P-ONa Это соединение может быть использовано в качестве биологически активного вещества. Способ получения динатриевой соли S-p-(этилсульфо-нил)-этил;монотиофосфорной кислоты основан на известной реакции алкилирования тринатрийтиофосфата, которая, однако, не применялась ранее для синтеза соединений аналогичной структуры. Согласно .предлагаемому способу тринатрийтиофосфат подвергают взаимодействию с |3хлорэтилэтилсульфоном в среде растворителя, например в водноди-метилформамидной среде. Целевой продукт выделяют известными прие.мами. Пример. К раствору 7,9 г (0,02 моль двенадцативодного тринатрийтиофосфата в 30 мл воды при 40° С и непрерывно м перемешивании добавляют раствор 3,1 г {0,02 моль р-хлорэтилэтплсульфона в 25 .мл диметилфор.мал1ида. Скорость добавления хлорида регулируют таким образом, чтобы раствор все время оставался прозрачным. После окончания добавления р-хлорэтилэтилсульфова раствор перемешивают при 40° С в течение 30 мин до отрицательной пробы на тиосульфат-ион с азотнокиачым серебром. После о.хлаждения к раствору добавляют 150 мл этанола, выделившееся масло отделяют и обрабатывают с.месью метанола с ацетоном (1:1). При этом образуется белый а.морфный порошок, который отфильтровывают и обрабатывают абсолютным эфиром. Выход 1,5 г (около 30% от теоретического). Вычислено, %: S 23,03. C4H9Na205PS2. Найдено, %: S 23,15. Доказательством строения полученного соединения реакция его гидролиза. При гидролизе получен р-меркаптоэтилэтилсульфон: ng 1,5115, df 1,1610, т. кип. }47°С (5 мм рТ. ст.), МКвыч. 39,53, МКнайд. 39,76. Полученный тиол при окислении дал дисульфид (CsHsSOoCH.CHaS),, т. пл. 100- 101° С. Вычислено, %; S 41,83. Найдено, %: S 41,72, 41,99. 3 Предмет изобретения Способ получения динатриевой соли S-p(этилсульфонил)-этилмонотиофосфорной кислоты, отличающийся тем, что тринатрийтио- 5 4 фосфат подвергают взаимодействию- с |3-хлорэтилэтилсульфоно.м в среде растворителя с последующим выделением целевого продукта известньши приемами,