В ПТБi иШЩ iJfiUnbJ'IUB Советский патент 1973 года по МПК C09B67/34 C09B44/20 

1

Изобретение относится к области получения концентрированных растворов катионных бензтиазоловых моноазокрасителей, которые можно использовать в текстильной промышленности для крашения полиакрилонитрильных волокон, пряжи, тканей и изделий из них.

Известен способ получения концентрированного раствора бензтиазолового моноазокрасителя путем обработки бензтиазолового моноазокрасителя органическим растворителем, в частности этиленхлоргидрином, этиленциангидрином.

Известным способом получают краситель низкой концентрации, который имеет удовлетворительное качество и не может использоваться для крашения полиажрилонитрильных волокон новым .перспективным методом («рашение мокрого жгута).

С целью устранения указанных недостатков предлагается новый способ получения концентрированного раствора бензтиазолового моно.азокрасителя.

Предлагаемый способ состоит в том, что водный раствор или суспензию соли бензтиазолового моноазакрасителя нейтрализуют карбонатом или бикарбонатом ш,елочного металла или аммония, осажденный при этом карбонат или бикарбонат красителя отделяют от жидкости и обрабатывают алифатической карбоновой кислотой, например муравьиной.

уксусной, с отделением нерастворимых примесей.

В полученный раствор красителя целесообразно добавлять вспомогательные вещества,

применяемые при крашении, наоример диспергатор, выравниватель, а также антифриз, например этиленгликоль.

Предлагаемым способом получают высококонцентрированный раствор красителя (концентрация раствора красителя превышает 100% и в несколько раз превышает концентрацию раствора красителя, полученного известным способом), что позволяет сократить объем и расход тары, упростить транспортировку и упростить технологию применения раствора красителя.

Кроме того, повышается растворимость раствора красителя в воде и улучшается его качество, что важно при использовании красителя для .крашения полиакрилонитрильных волокон новым методом (крашение мокрого ).

Пример 1. 10 г 40%-ной технической пасты 2- я- (К,М-диметиламино) -бензолазо -3метил-6-метоксибензтиазолий-хлорида (с колористической концентрацией 145% к типовому образцу) суспендируют в 90 мл воды, добавляют 1,5 г бикарбоната натрия, при рН 7,2 отфильтровывают 7,5 г пасты бикарбоната

красителя, которую при 50° и перемешивании

растворяют в 4,5 мл концентрированной уксусной кислоты. .Раствор анализируют и устанавливают на 100%-ную концентрацию но отношению к тиооБОму образцу прибавлением воды, а также элтиленгликоля или глицерина и получают 14,5 г концентрированного раствора красителя с колористической концентрацией 100% к типовому образцу. Этот раствор замерзает нри тем|пературе около - 10°, прибавление 15%-ного этиленгликоля снижает температуру замерзания до -22°С.

Аналогичные результаты получают, применяя углекислый аммоний вместо бикар боната натрия.

Пример 2. К 2 л технического водного раствора 2- п- (Ы,К-ди.метиламино) -бензолазо -3-метил - € - метаксибензтиазолий-метилсульфата (содержащего около 83 г красителя в пересчете на типовой образец) при 20-25°С и перемешивании бы.стро прибавляют 40 г бикарбоната натрия, размешивают 5 мин до установления рН 7,2 и отфильтровывают 55 г асты бикарбоната красителя. Пасту при 50°С растворяют в 27 мл концентрированной уксусной или муравьиной кислоты и получают около 82 г концентрированного раствора краителя с Колористической концентрацией 100% к типовому образцу.

При концентрации выше 100% разбавляют одой.

(Пример 3. К 1 л технического водного аствора (Н-этил - N,p - оксиэтиламино)ензолазо -3 - метил - 6-метоксибензтиазолийметилсульфата (содержаш:его около 75 г красителя в пересчете на типовой образец) при 20-25°С и перемешивании быстро прибавляют 70 г б:Икар;боната натрия, размешивают до установления рН 7,7 и отфильтровывают 42 г насты бикарбоната красителя. Пасту при 50°С растворяют в 21 мл концентрированной уксусной или муравьиной кислоты, анализируют, устанавливают прибавление воды на

тип и получают около 75 г концентрированного раствора красителя с колористической концентрацией 100% к типовому образцу.

Аналогично получают концентрированный раствор красителя из технического раствора

(N - метил - N - фениламино)-бензолазо З-метил-6- метоксибензтиазолий-метилсульфата.

Предмет изобретения

Способ получения концентрированного раствора катионного бензтиазолового моноазоКрасителя, отличающийся тем, что, с целью повышения концентрации и улучшения качества целевого продукта, водный раствор или суспензию соли катионного бензтиазолового моноазокрасителя нейтрализуют карбонатом или бикарбонатом щелочного металла или аммония с последующим отделением осажденного при этом карбоната или бикарбоната красителя и дальнейшей обработкой последнего алифатической карбоновой кислотой, например муравьиной, уксусной.