СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЙОДПРОИЗВОДНОГО п-ТЕРФЕНИЛА ИЛИ п-КВАТЕРФЕНЙЛА Советский патент 1973 года по МПК C07C25/22 

1

Изоб ретение относится к способу получения дийодпроизводных /г-полифениленов, в частности п-терфенила или п-«вате,рфенила, ИСпользуемых для синтеза люми«есцирующих веществ, красителей, полимеров и т. д.

Известен способ получения дийодпроизводных п-терфенила или п-Кватерфенила путем иодирОвалия последних металлическим иодом в уксусной кислоте в присутствии нитрующей смеси при температуре 34-120°С. Продукт сушат, перекристаллизовывают, выход 43-44%.

Характерными особенностями известного способа являются «иакий вьгход дийодпроизВадных и загрязненность целевых продуктов йод1нит1ропро извадными (продукт получают с желтоватым оттенком).

С целью повышения .выхода и чистоты целевого продукта иодирование ведут в присутствии йодноватой кислоты. Выход целевого продукта 70-80%. Продукт получают белого цвета, чистый, не загрязненный примесями,

Пример 1. К реакционной смеси из 5 г «-терфенила и 50 мл ледяной уксусной кислоты при 80°С добавляют 5,6 г свежевозогнаниого йода, 1,75 г йодноватой кислоты, 1,75 г ecu, 3,3 мл воды и 1,3 мл серной кислоты и нагревают при перемещивании до исчезновения йода 3,5 час. Затем реакционную массу охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают уксусной кислото и водой, сушат .на воздухе; выход количественный.

После двукратной перекр исталлизации из толуола получают белый кристаллический (листочки-чешуйки) продукт с т. пл. 323 - 325°С, выход на чистый продукт 80%.

Найдено, %: С 44,42; 44,53, Н 2,85; 2,78; I 52,66; 52,60; CisHizb.

Вычислено, %: С 44,82; Н 2,48; I 52.70. Пример 2. К смеси 5 г я-кватерфенила, 50 мл ледяной уксусной кислоты и 50 мл нитробензола при 80°С добавляют 4,2 г возогнанного йода, 3,5 г йодноватой кислоты, 3,5 мл ecu, 6,6 мл воды и 2,6 мл серной К1ИСЛОТЫ и нагревают реакционную массу при энергичном перемещивании в течение 10 час. Затем реакционную смесь охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой и спиртом, сушат на воздухе. Получают 9 г (100%) порошка с чуть розоватым оттенком, т. пл, 275-285°С. Сырой продукт кипятят В ксилоле и в горячем виде декантируют. После многократно повторенной такой операции получают бесцветный порошок с выходом 70-75%, т. пл. 292-294°С.

Пайдено, %; С 51,84; 51,96; Н 2,75; 2,69; I 45,28;

C24Hi6l2. 3 Вычислено, %; С 51,61; Н 2,87; I 45,52. Предмет и з о б р е т е н и я Опособ получения дийодп1роиз1в01Д.ного rt-терфенила или п-ккатерфенила путем иоди- 5 рования п-терфенила или «нкв а тер фенил а металличеоким иодом в уксусной кислоте при 4 повышенной температхфе и выделением целевого продукта из-вест-ным способом, отличающийся тем, что, с. целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, иодированне ведут в присутствии йодноватой кислоты.