1
Изобретение отисснтся к способу получения lleoнiиcaиlIoгo в литературе N, N-AIHSHМещенного 2,3-диами«опиридина, являющегося исходным веществом для синтеза конденсированных 1,2-дитидроиМидазолов, применяемых для ускорения вул:канизации кауЧуКОВ.
Известен способ получения производных метиламшюоиридиНсе путем нагревания при 150°С соответствующего хлораминопиридина с водным раствором метиламина в пр исутствни сульфата меди.
Однако в литературе отсутствуют сведевия о способе получения 2, З-бисметила-минопиридина, который способен под действием альдегидов превращаться в 1, 2-ДИГидроимидазо- 4, 5-в -П11риди«ы.
Вместе с тем известно, что дитидроароматичеокие соединения имеют определенное прикладное значен ие, прежде всего КВК стабилизаторы резиН, €Интетичес1К(их волокон, пластмасс, различных ко-мпозиций на их основе и подобных им материалам.
В соответствии с изложенньш описывается способ получения 2, 3-1бисметиламинопиридина, заключаю.щийся в том, что 2-хлор-3-метиламинолиридип обрабатывают спиртовым раствором метилачмина в присутствии катализатора - бронзовой пыли при температуре 50-200°С n запаянной трубке. Целевой проду чт выделяют известным способом.
Пример . 8 г (56 ммол) 2-хлор-З-метиламинОПиридина и 15 мл 60%-него метанольного раствора метиламина с 0,05 г бронзовой пыли нагревают 40 час при 150-160°С. Ампулу вокрывают в инертной атмосфере и выливают в 40 мл концентрированной соляиой кислоты. Солянокислую соль 2,3-бисметиламниопир.идина подщелачивают концентрированным раствором КОН и масло экстрагируют эфИром. Пол чают 1,9 г вещества.
Фильтрат после отделения солянокислой соли 2, З-бисметиламинолиридина упаривают, подщелачивают, экстрагируют-эфиром, эфир испаряют, перекристаллизовывают из Н-гексаиа. еще 1,8 г 2,3-бисметиламинопиридина.
Выход 3,7 г (48%), т. пл. 94°С (из гексаНа).
Найдено, %: С 61,50; 61,66; Н 7,98; 8,28;
CrHnNa.
Вычислено., %: С 61,28; Н 8,08.
Пример 2. 4 г (28 млол) 2-хлор-З-метнламинопиридина и 8,5 мл 55%-ного метанольного раствора метиламина с 0,025 г бронзовой аыли нагревают 30 шс пр-и 180-200°С. Обрабатывают так же, как в примере 1. Получают 1,6 г (42,8%) вещества. 3 Пример 3. 4 г (28 ммол) 2-хлор-З-мет.иламинопнридина ъ 10 мл 50%-ного этаиольного раствора метиламина с 0,025 г бронзовой пыЛИ нагревают 5 час прИ 160-170°С и 35 час лр(И 180-190°С. Обрабатывают как в 5 ПрИмере 1. Получают 1,75 г (выход 45,1%) вещества. .4 Предмет изобретения Способ получения 2,3-бисметиламинопир.идина, отличающийся тем, что, 2-хлор-3-мет1Иламинолириднаг обрабатывают спиртовым распвором метиламина в присутствии катализатора - бронзовой лыли при температуре 150-200°С с последующим выделением целевого продукта известным способом.
