Способ получения олигоэфиров щавелевой кислоты Советский патент 1985 года по МПК C08G63/12 

о

4

00

о

ел

Изобретение относится к области изготовления олигоэфиров.

Известен способ получения олигоэфиров щавелевой кислоты путем поликонденсации щавелевой кислоты с гликолем или его смесью с многоатомньм спиртом, причем поликонденсацию осуществляют в присутствии органического соединения, образующего азеотроп с водой и нерастворяющего смесь исходных реагентов и олигоэфира.

Однако известный способ затруднителен из-за необходимости работы с вредным органическим соединением, . в присутствии которого осуществляется поликонденсация.

Кроме того, требуется длительное время для его осуществления, так как из полученного олигозфира необходимо удалять органическое соединение, загрязняющее олйгоэфир.

Для -упрощения процесса поликонденсации его осзпцествляют, нагревая исходные реагенты вначале при температуре 65 С и давлении 150 мм рт.ст а затем при постепенном подъеме температуры до 150 С..

При осуществлении.предложенного способа получения олигоэфиров щавелевой кислоты вредные органические

соединения не применяются, сокращается длительность процесса- и обуславливается получение чистого продукта, не загрязненного органическим соединением.

Пример. В двугорлую колбу, снабженную механической мешалкой, системой из переходных шлифов для отвода паров воды, холодильником и приемной колбой, загружают 31,6 г щавелевой кислоты с кристаллизационной водой (можно и без неё), 11 мл глицерина, 21,4 мл диэтиленгликоля.

Смесь медленно перемешивают при комнатной температуре. После тщательного перемешивания колбу помещают в силиконовую баню и медленно нагревают до 65 С в течение 5 ч при давлении 150 мм рт.ст., а потом в течение 7 ч температуру поднимают до 15°С..

Синтез завершают при температуре 150 С при достижении кислотного, числа, равного 14 мг, КОН/г олигоэфира. Все время внимательно следят за удалением воды из реакционной смеси. Получают олигозфир, вязкость которого 10400 Сп, кислотное число 14 мг КОН/Г олигоэфира. Содержание,% ОН-групп 14, влаги О,1.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГО- ЭФИРОВ 1ЦАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ путем поликонденсации щавелевой кислоты с гликолем 'ИЛИ его смесью с многоатомным спиртом, отличающий- с я тем, что, с целью упрощения процесса поликонденсации, последний осуществляют, нагревая исходные реагенты вначале при температуре 65 С и давлении 150 мм рт.ст., а затем при постепенном подъеме температуры до 150°С.