СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ АММОНИЙ-ФОСФОНИЕВЫХ СОЛЕЙ Советский патент 1973 года по МПК C07F9/54 

Изобретение касается получения новых фосфорорганических соединений, содержащих аммониевый и фосфониевый центры у одного углеродного атома общей формулы

2С1

RsP-Cli -NUa -R К

где R-арил, алкил;

R, R - арил,

которые могут обладать биоцидными свойствами, а также токсическим действием. Кроме того, эти соединения могут представлять интерес в качестве промежуточных продуктов для синтеза биологически активных веществ или огнезащитных добавок.

Известна реакция, взаимодействия азометинон с триалкилфосфитами в присутствии фенола.

Однако третичные фосфниы ранее в иодобиук) реакцию не вовлекались.

Описывается способ получения смещанных аммоний-фосфониевых солей, основанный на взаимодействии третичных фосфинов с азометинами в присутствии галоидного водорода. Синтез лучще вести в среде органического растворителя, например диэтнлового эфира. Выход продукта 80-90%. Строение полученных продуктов подтверждено данными элемепта:рного анализа, ИК- и ЯМР-Р -спектросконии. В ИК-спектрах имеются полосы поглощения в области 2600-2700 с. (валентные

колебания NHg), 3300-3400 c.ir (N - Н), а также для продукта взаимодействия с трифенилфосфином в области 1438 сиг (Р - Ph) и полосы поглощения, характерные для фени, колец. м. д.).

П р Н м ер 1. Иолучение гидро.члорида хлористого трифенил- (а-фениламино) -бензллфосфония.

К 1,5 г трифепилфосфина, растворенного в абсолютном эфире, прибавляют 1 г бензальа 11:ил;ина и прот1уак.а1от ток сухого хлористого водорода. Выиавн1ИЙ продукт отделяют, промывают эфиром и для очистки растворяют в абсолютном метаноле, добавляют животный уголь, встряхивают и затем фильтруют. Растворитель из фильтрата удаляют при ионижениом давлении. В результате реакции получают 2,55 г (88,6%) гидрохлорида .хлористого трифенил -(а- феииламидо)- бензилфосфония с т. ил. 56°С.

Найдено,%; Р 5,52; N 2,63; С1 14,12 CsoNasNPCb

Вычислено,%: Р 6,00; N 2,71; С1 13,78.

И р и м ер 2. Получеиие гидрохлорида хлористого трибутил - (а- феииламино) - бензилфосфония. 3 К 2,8 г трибутилфосфина приливают раствор 2,3 г бензальанилина в 10 мл абсолютного эфира и пропускают ток сухого хлористого водорода. Выпавшее масло отделяют и тщательно отмывают абсолютным эфиром. В ре-5 зультате реакции получают 5,5 г (87%) гидрохлорида хлористого трибутил-(а-е1)ениламино) -бензилфосфония. Найдено, %: Р 7,03; N 2,95; С1 15,32 CasH NClaP10 Вычнслено,%: Р 6,79; N 3,07;С1 15,54. 4 Предмет изобретения 1. Способ получения смешанных аммоиий-фосфониевых солей, отличающийся тем, что третичные фосфины подвергают взаимодействию с азометииами в присутствии галоидного водорода с последуюшим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического растворителя, например диэтнлового эфира.