СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ Советский патент 1973 года по МПК C08G59/04 

1

Изо бретение ютносится к технол.оги.и получения оптически прозр.ачНЫ|Х алифатических смол, применяющихся в разл:ичны:х областях техники, Например .в квантовой электронике и биологии.

;Из1вестен способ лолучеиия эпоксидных али|фатическ,их смол лри постепенном (1 час 45 мин) прибавлении а-зп:ИхлоргиД|р|Ина к многоатомному спирту, содержащему эфирный ipacTBOp зфирата трехфтор:и.стого бора, с последующим депидрогалогенярованием .алюминатом натрия (Na2AliO4). Однако по известнОМу способу получают ок|рашенные смолы, растворы котюрььх не удается очистить активированным углем.

Цель изобретения - получение оптически прозрачной смолы - достигается тем, что «апийлоргидрИН добавляют в течение 2,5-3,6 час и для дегидрогалогенирОВания «опользуют алюминат натрия с .избытком едкого натipa фор.мулы Na2Al204 iNaOH. Дегидрогалогени|рован.и€ целесообр-азно проводить в среде диоксайа. Таким образом, дегидрогалогенироваиие пр.оходит хотя и в мягких условиях, но достаточно интенсивно, в результате чего образуется про.дукт, раствор которого в ацетоне легко очищают акти1вирован.ным углем. Для получения смол .могут быть .использованы практически любые многоатомные спирты. Продукты, получаемые с выходом 95-100%,

имеют пропускание в види.мой области спектра iHe менее 90%.

Пример 1. К 138,09 г (1,5 моль) inepeгпанного глицерина .прибавляют пр.и перемеш.ивании из пипетки 4,5 мл дяэтилового эфира .и 0,51 мл .афирата трехфтористого бора, нагревают до 50°С, .прикапывают 416,4 г (4,5 моль) перегнанного а-эпихлоргидрииа в течение 2 час 45 мин, поддерживая температуру 55-67°С. Затем нагревают до 80°С, выдерживают 15 мин пр.и этой температуре, охлаждают до 25°С, приливают 1350 мл обработайного ,металлическ,и.м «атрием Д1ио.кса1на, добавляют 450 г алюмината натрия и кипятят

при переме.ш.иван.ии в течение 10-.14 час. После .01хла.ждения до комнатной температуры отф|ильтров;ыва.ют оса.док, упари.вают фильтрат и получ1а.ют 382 г (98%-) ал.ифатической епоксидн.о.й смолы .в виде светло-желтого .масла, которое растворяют в 1910 мл ацетона, добавляют 38,i2 г актив..ированного угля, пере|Мещ.ивают 30 мин пр.и .комнатной те;мпературе .и 5 j4UH при кипен.ии. От горячего ацетонового раствора отф.ильтровывают уголь, упар.ивают .раствор.итель в токе азота и в вакууме, создаваем.ом .водоструйньш насосом, получая 370 г о.птически прозрачной ал.ифатической Э.ПОКСИДНОЙ смолы, содержащей 25-30% апшссидных групп и 9,1% общего хлора,

1,4790-1,4820.

Пример 2. Используя 37,2 г (0,6 моль} лерегнаиного эталенгликоля, 4 мл диэтилоеоJTO эфира и 0,4 мл эфирата т,рехфто;р,истого бара, по методике примера 1 после до-бавлеН.ИЯ 100,6 3 (1,2 моль) перегнаНИОго а-ЭБИхлоргидрина и соответствующих операций получают реакцио Н1ую .массу, к которой при 25°С приливают 360 мл обработанного .металлическим наирием диоксана и добавляют 120 г алюмИНата натрия. Как ,в примере 1, получают 102,8 г (98,5%) .алифатической эпоксидной смолы :В .виде желтого масла, которое раствцряют ® 514 мл ацетюна, до-бавляют 10,3 г активированного угля, поступают дальше, .как в примере 1, и выделяют 99 г опт1Ически прозраЧНой апокоидиой смолы, содержащей Э0,7%; эпоксидных групп и 11,0% общего хлора, n2o 1,4620.

Предмет -изобретения

1. Спосо.б получения алифатических эпоксидных смол путем постепенного Прибавления а-эпихлорпидрина к многоатодмному сп.ирту, содержащбму эфирный раствор зфярата трехфтор.истого бора с последующим дегидрогалогенирова.нием алюминатом натрия, отличающийся тем, что, с делью получения .оптическ1И прозрачной смолы, а-этаихлоргидрин прибаеЛЯ.ЮТ ;в течение 2,5-3,5 час, дегидрогалогени.роваиие осуществляют алюминатом «атряя формулы Na2Al2O4 iNaOH, после чего полученную смолу растворяют в ацетоне и очищают раствор активированным углем.

.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, дегидрогалогенирование проводят в среде диоксана.