СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СШИТЫХ ПОЛИБЕНЗОКСАЗОЛОВ Советский патент 1973 года по МПК C08G73/22 

I

Изобретение от носи11ся к способу получения пр0стр1а1нст:венносшитых гетероцикличеоКИ.х толи.меров - полибензоксазолов, отличающихся высокой тер|.мостойкостью, устойчивостью к .о.кислеНИЮ, воздействичю химических реагентов и «ерастворкмостью в любых растворителях.

Известен спюсоб лолуч-ения сш«тых полибензаксазолов путем термообработки сшитых полифуикциоиальными соедине1ния;.ми полиллкоксиа,м1идов в вакууме или инертиой среде при температура-х порядка 300-400°С. Сшитые 1полибензокса золы могут быть получены лишь TepiMOOi6pai6oTiKoft готовых издел.ий из сшитых 1поли1алкокоиаМ1идов. Однако при термообработ1ке изделий на основе сшитых полиал,каксиамидов 1выделяю ш;иеся при циклизаЦИи летучие разрушают изделие, поэтому в сшитые полиалкаксиа.миды юеред формо1ва1нием следует вводить большое количество наполнителей.

С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве сшитого полиалкоксиамида, подвергаемого термообработке, использовать ошитый- кислородом при температуре 200-300° С поли-3,3-димето1ксидифенилмета/низофталамид.

Полученный ;на оонаве указанного сшитого пол.иалкоксиа.м.ида сшитый полибензокса-зол, несмотря на сшитую структуру, опособен к формованию с образованием материала, имеющего температуру стеклования 500° С, а температуру равадягчевия при .10%-вой относительной деформации под на1груз1кой 5 620°С.

Термическая о&рабопка сшитого полиалжоксиамида в вакууме при тем пературе выше 300° С с одновре,ме1нны.м определением потерь веса 1полимера и изучением нзл1енений в его ИК-спектре свидетельствуют о лрохожденим в п ОЛИ а л ко кси а.МИДе циклизации с образованием бензоксазольных звеньев.

Пример ;1. Метоксиполиамид, полученный поликонденсаДИей 4,4-диамино-3,3диметоксидифенилметана и -изофталилхлорида, и меющий приведенную вязасость 0,5%ного pacTiBOpa в серной кислоте при 25° С, р анную 0,8, тер,мообрабатывают ina воздухе при медленно-м (повышении температуры с

200 до 260° С. Полученный порошок обрабатывают в вакууме при температуре 330° С в течение 10 час. Затем полимер фор.муют при 440° С 1И удельном давленил 800 кг/см в течение 20 мин с последующим охлаждением

под давлением (формования до -380° С.

Термомеханические исследования показали, что температура стеклования полученного полимер1а 500° С, а температура разМ.ягчения при 10%-ной относительно деформаци.и и нагруз е 5 кгс1см 620° С. Коксовое

число после обработки три 1000° С соста1вляет 0,76. Полимер iHepacTiBOpnM -и -не .набухает в оргаяичеаких растворителях, включая iKOiHцвнирираваИНую серную кислоту. Предел прочности шолимера при сжатиа- 800 кг1см.

|Пр и:мер 2. М-етойситолиамид с приведшной Вявкостью 2,02 термообрабатьгвают лри температуре 260° С в течение 30 мин в воздушной среде. Полученный торашок циклизуют IB инертной среде (ар.гон) .при температуре 350° С 5 час. Дальнейшее формование проводят 1ири 440-450° С и удельном давлеиин 1000 кгс/см IB течение 16 мин с последующим охлаждением до 350° С под давлением

формоваиия. Температура стекловаиия и размягчения 1получен1ното материала а1налОГиЧ|НЫ эти,м показателям полимера примера 1.

5Пред мет изобретен.и я

Способ получения сшитых полибензоксазолов путем термообработки сшитых полиал ко1кс1иа;ми1дОВ в вакууме :ил« в инертной среде

10 при температурах 300-400° С, отличающийся тем, что, с целью получения термостойкого полибензо.ксазола, пригодното для переработки в изделия, .в качеСБве исходного полиалкоксиаМИда иопользуют ошитый «ислородол

15 поли-3,3-диметоксидифенилметажизофт1аламид.