1
Изобретение относится к области синтеза органических нитросоединений, а именно к способу получения р-алкоксинитроалканов, которые могут найти применение как селективные растворители, а также в качестве полупродуктов в синтезе физиологически активных веществ.
Известен способ получения |3-алкоксинитроалканов путем взаимодействия алифатических спиртов с а-нитроолефинами в присутствии в качестве катализаторов алкоголятов или щелочей. Этот способ дает удовлетворительные выходы целевых продуктов (20-70%) лишь с низкомолекулярными сниртами, при использовании высших спиртов выход уменьшается, так как щелочные металлы трудно растворяются в высших спиртах и невозможно приготовить копцентрированные растворы алкоголятов.
С целью устранения указанных недостатков предлагается конденсацию алифатических спиртов с а-нитроолефинами проводить при нагревании до 120°С в присутствии радикальных инициаторов, например перекиси бензоила
(ПБ), перекиси третичного бутила (ПТБ), динитрила азоизомасляной кислоты (ДИНИЗ).
Пример. В трехгорлую колбу номещали
37 г (0,5 моль) бутанола-1, 8,7 г (0,1 моль) 1-нитроиронена-1 и 5,84 г (0,04 моль) ПТБ. Реакционную смесь перемешивали в течение 7 час. при температуре 120°С, затем отгоняли исходные компоненты. Из остатка выделили
фракцию с т. пл. 72°С при остаточном давлении 2 мм рт. ст., которая представляла собой 2-н-бутокси-1-нитропроиан. Выход 14,5 г или 90% в расчете на исходный нитроолефин.
Аналогично получен ряд р-алкоксинитроалканов, условия получения и выхода которых приведены в табл. 1.
Физико-химические свойства р-алкоксинитроалканов, полученных взаимодействием 1нитропропена-1 с этанолом, пропанолом, бутанолом-2 и бутанолом-1, соответствуют литературным данным, а показатели свойств впервые полученных приведены в табл. 2.
Таблица 2
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФТОРИРОВАННЫХ СПИРТОВ | 1999 |
|
RU2150459C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а^'-НИТРОСПИРТОВ | 1973 |
|
SU407883A1 |
| Способ получения -алкоксинитропропанов | 1979 |
|
SU859353A1 |
| Способ получения циклогексилцеллозольвов | 1976 |
|
SU644772A1 |
| Способ модификации синтетических волокон | 1972 |
|
SU441273A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ | 2001 |
|
RU2203931C1 |
| Способ получения органических дисперсий виниловых полимеров | 1963 |
|
SU465011A3 |
| Способ получения двухатомного фенола | 1975 |
|
SU662004A3 |
| Способ получения 2-алкил-3,4,4трихлорбутановых кислот | 1976 |
|
SU636222A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-БИС-[4-(3-МЕТАКРИЛОИЛОКСИ-2-ГИДРОКСИПРОПОКСИ)ФЕНИЛ]ПРОПАНА, ПРИМЕНЯЕМОГО В КАЧЕСТВЕ СШИВАЮЩЕГО КОМПОНЕНТА КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА | 1991 |
|
RU2030389C1 |
Предмет изобретения
Сиособ получения )3-алкоксииитроалка1юв путем взаимодействия алифатических спиртов с а-питроолефииами при нагревании в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, в качестве катализаторов берут радикальиые инициаторы, иапример перекись бензоила, перекись третичного бутила, динитрил азоизомасляиой кислоты, и процесс ведут при нагревании до 120°С с последующим выделепнем продуктов известными приемами.
