1
Изобретение относится к способу получения 4-г/7ет-бутил.циклогексаНона, промежуточного продукта в синтезе душистого вещества - кипреналя.
Известен способ получения 4-г/ ег-бутилциклогексанона окислением -г оет-бутилниклогексаиола хромовой смесью.
Недостаток этого способа - наличие сточных вод, содержащих хромовые квасцы, которые не находят применения и трудно поддаются уничтожению.
С целью устранения этих недостатков предложен новый способ получения 4-трег-бутилдиклогексанона, заключающийся в том, что 4-туоег-бутилциклогексапол дегидрируют при температуре кипения реакционной смеси в присутствии катализаторов дегидрирования. Предпочтительно в качестве катализатора дегидрирования использовать промышленный катализатор «медь на диатомите.
Этот способ позволяет ликвидировать сточfibie воды и повысить содержание целевого продукта до 96%.
С целью нахождения катализаторов, осуществляЕощих дегидрирование 4-грег-бутилциклогексапола с высоким выходом, испытаны катализаторы, предложенные в таблице.
Приведенные в таблице данные но превращению 4-трег-бутилциклогексанола в кетон получены в одних и тех же условиях дегидрирования:
температура215-220°С
количество катализатора гексапона от веса 4трет - бутилциклогексанона2%
продолжительность реакции3 час
Жндкофазное дегидрирование 4-тре/и-бутилциклогексанола над различными
катализаторами
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БУТИЛ-1-ОЛОВ | 1971 |
|
SU422134A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНА | 2021 |
|
RU2760548C1 |
Способ получения 3,5-дизамещенных пиразолов | 1974 |
|
SU645567A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМИЛТЕТРАГИДРОПИРАНОВ | 1991 |
|
RU2152938C1 |
;-Г:Г;;ПЗНАЯ | 1973 |
|
SU386503A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗШИХ КЕТОНОВ | 1997 |
|
RU2123994C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИФИКАТОРА НА ОСНОВЕ ТРИАРИЛФОСФАТОВ | 1969 |
|
SU257373A1 |
Способ получения замещенных -6-арил4н- -триазоло/3,4-с/тиено /2,3-с/-1,4диазепинов или их солей | 1976 |
|
SU622406A3 |
Способ получения тиоамида 2-пропилизоникотионовой кислоты | 1974 |
|
SU510472A1 |
Способ получения арилированных фталоцианинов | 1988 |
|
SU1623998A1 |
Таким образом, из всех изученных катализаторов наилучшим является «медь на диатомите. Этот катализатор приводит к наибольшей конверсии 4-г/7ег-бутилциклогексанола в кетон и менее других чувствителен к отравлению.
Пример. Смесь 50 г 4-г/9ег-бутилциклогексанола, 1,5 г катализатора «медь на диатоните и 50 мл толуола кииятят в колбе с обратным холодильником и прибором Дина-Старка до нолнаго отделения влаги. Затем отгоняют толуол и остаток кинятят с обратным холодильником в течение 3-4 час. Для отделения катализатора продукт реакции растворяют в теплом толуоле, фильтруют
И отгоняют толуол. Получают 45 г 95%-ного 4-7 оег-бутилциклогексано 1а. Выход 86,5%.
Предмет изобретения
Даты
1973-01-01—Публикация