ЕНИ1 Советский патент 1973 года по МПК C07D317/04 

1

Изобретение относится к получению перекисных соединений, применяемых в качестве активных инициаторов радикальных процессов, в частности к способу получения (1 -а лкил-4,5-диоксола}1-3-ОН) -перекиси.

Известен способ нолучения смесей перекисных соединений, заключающийся в том, что ацетоуксусиьп эфир подвергают взаимодействию с концентрированной (87-90%-ной) перекисью водорода в среде метилеихлорида в нрисутствии серной кислоты, при моляриом соотношении ацетоуксусного эфира и перекиси водорода, равном 1:2.

В результате реакции получают сложную смесь перекисных соедииений нестабильного состава, который зависит от концентрации и количества серной кислоты.

Недостаток известного способа заключается в том, что он не обеспечивает селективного получения стандартной перекиси определенного состава с постоянными свойствами.

Цель изобретения - повышение селективности способа получения перекисных соединений и, в частности, способа нолучепня бнс-1-{1-алкил-4,5-днокса л ан-З-ОН)-перекиси.

С этой целью перекись водорода берут в виде 27-30%-ного водного раствора, а количество серной кислоты - не более 20% от веса эфира.

П р и м ер. К 75 г (0,65 моля) 30%-ного раствора НоОг нриканывают при перемешивании 9 мл концентрированной серной кислоты, затем 78 г (0,6 моля) ацетоуксусного эфира.

Температуру ноддерживают 20°С. Перемешиванне продолжают в теченне 4 час. Отделенный органнческий слой выливают тонким слоем в кристаллизатор. Через 70 час полученные кристаллы собирают на фильтре, тщательно промывают водой и суглат на воздухе. Вес перекиси 18 г. Выход 36% от теоретического. Полученная перекнсь (CgHioOs) нмеет т. нл. 128-129°С.

(крИОСКОНИЯ) 240; Оакт

Пайдено: мол. в 20,4%.

Вычислено: мол. в. 234; Оакт 20,5%.

Строение нерекиси подтверждается ИК- и ЯМР-спектрами.

Предмет изобретения

Способ нолучения бис-1-(1-алкил-4,5-диоксолан-3-ОН)-перекиси путем взаимодействия анетоуксусного эфира с перекисью водорода в присутствии концентрированиой сериой кислоты, о т л и ч а ю UJ, и и с я тем, что, с целью повышения селективности процесса, перекись водорода берут в виде 27-30%-ного водного раствора, а количество серной кислоты-не более 20% от веса эфира, выделение целевого нродукта ведут известными способами.