СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРМЕТИЛНИТРАМИНОВ Советский патент 1973 года по МПК C07C211/15 C07C243/02 

1

Изобретение относится к способу получения хлорметилнитраминов, которые могут быть использованы в качестве промежуточных продуктов в органическом синтезе для получения различных классов органических веществ.

Известен способ получения хлорметилнитраминов путем взаимодействия хлористого водорода или ацетилхлорида и эфира нитраминометилолов.

Однако эфиры нитраминометилолов труднодоступны.

С целью упрои1,ения технологического пропесса предлагается новый способ нолучепия хлорметилнитраминов, заключающийся в том, что первичный нитромип обрабатывают парафином и хлористым тионилом с последующим выделепием пелевого продукта известным способом. Процесс проводят в присутствии или отсутствии серной кислоты или хлористого цинка преимуществе1П1о при 15-60°С и в среде инертного органического растворителя.

Пример 1. 1-Хлор-2-нитро-2-азапропан.

Раствор 7,5 г метилнитрамииа, 4,0 г параформа и 12,0 г хлористого тиопила в 15 мл дихлорэтана перемешивают в течепие 5- 10 мип при 20°. После отгонки легколетучих веществ и перегопки остатка получают 11,2 г (90% от теоретического) вещества с т. кип. 61°/4 мм рт. ст.; по 1,4829; 1,3735.

Аналогично получают 1-хлор-2-нитро-2-азапентеп и 1,10-дихлор-2,9-дипитро-2,9-Д1иазадекан с выходами 89 и 90% соответственно.

Пример 2. 1,6-Дихлор-2,5-дииитро-2,5диазагексан.

При взаимодействии 7,5 г этилендинитрамииа, 3,9 г параформа, 16,0 г хлористого тионила в 15 мл днхлорэтапа в присутствии 0,2 г серпой кислоты или хлористого иинка после выделения обычными приемамп получают вещество в количестве 8,8 г (73% от теоретического) с т. пл. 103-104°С.

Найдепо, %: С 19,56; И 3,43; N 22,47; С1 28,35.

C4H8N4O4C12.

Вычислено, %: С 19,44; П 3,24; N 22,68. С1 28,75.

Предмет изобретения

1.Способ получепия хлорметилинтрамипов, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического нроиесса, первичпый нитрамин обрабатывают параформом и хлористым тиопилом с последующим выделением целевого продукта известным способом.

2.Сиособ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии серной кислоты или хлористого циика.