Способ получения 1,7-(м-карборанилен)диизоцианата Советский патент 1976 года по МПК C07F109/02 C07C119/04 

Изобретение касается способа получения новых карборансолержаших диизоцианатов, которые могут найти применение в синтезе полимеров, имеющих пенные свойства. Известна попытка получения 1,2(о-карбо ранйлен)-диизоцианата, однако он был вьщелен только в виде лиметилуретановото производного. Предлагаемый способ получения 1,7-(м-карборанилен)-лиизоцилната заключается в том, что дихлоргэнгидрид соответствующей карборандикарбоновой кислоты подвергают взаимодействию с активированным азидом щелочного металла в среде органического растворителя, луч1ие всего ароматического, с выделением utviof oro продукта известными приемами. Выход окол(.1 eOJo. Предл гаемьи) саособ иллюстрируется следующими пригимрами. При М е 1 1 . К суспензии 8,7 г (0,134 моль) аи гиви 1:1ванного азида натрия в 25 мл бензола прикапывают при перемешиваний раствор 12,1 г (О,О45 мол,) дихлорангидрида м-карборандикарбоноиой кислоты в 15 мл бензола, при этом наблюдается разогревание реакшгонпо.й смеси. По окончании прикапывания реакпнонную смесь нагревают 1,5 час при т.кип. бензола. Образовавшийся в процессе реакции хлористый натрий и избыточно в.чятый азид натрия отфильтровывают в токе аргона и промывают бензолом. От фильтрата отгоняют растворитель при пониженном давлении и остаток фракционируют на масляно:. насосе из колбы с дефлегматором. По. учают 6,7 г (66% от теоретического) бесцветной жидкости с т.кип. 51,9-52 : при 1 мм рт.ст. «-jf 1,5440; (ff 1,12в5. Найдено,%: С 21,27; Н -1, В 47.11; N13,22. . Вычислено,%: С 21,.г2; 1,.15В 47,80; N12,38.

Пример 2. К5г (О,019 моль) ляхлораягидрида м-карборандикарбоновой кислоты в растворе ЗО мл сухог-о толуола йобавляют при перемешивания 5 г (О,О72 моль) активированного азида натрия. Реакционную смесь перемешивают при т.кнп. толуола около 1 час. Дальнейшую обработку проводят, как в примере 1. Получают 2,25 г (53% от теоретического) 1,7 -(м-карборанилен)-диилоапианата.

Формула издбретения

Спосо б получения 1,7-(м-карборанилен) -диизоцианата, о т чаю щи и с я тем, что дихлорангндрид соответствующей карборанднкарбоновсА кислоты подвергают взаимодействию с активированным азидом щелочного металла в среде бргйнического растворителя в выделением целевого продукта известными приемами.