1
Изобретение относится :к .производству по-лимерны.х .материалов, в частности к .получению модиф.ицирован,ных фенолформальдегидНых смол, и может быть осуществлено на предприятиях по .получению фенолфорл1альдегидных смол.
Известно получение сополимеров .на основе пол.иам.ида, .например поликапроам.ида, фенола и формальдегида. Способ состоит в растВ0;рении .полиамида в фено.ле и обра ботке этого ipacTBOpa формальдегидом в кислой среде при р:Н, блиЗ|Ком iK нулю, .пр.и температуре не выше 30° С в течение 1-3 суток.
Получаемый .при этом продукт И1меет лишь ограниченную растворимость в низших спиртах.
Целью изобретения является получение хорошо paoTBOipHMbix в низших спиртах продуктов, образующих стабильные пр.и хранении растворы. Поставленная цель достигается тем, что .процесс обработки раствора пол.икапроамида в феноле формальдегидом (фор.мали«ом) осуществляют при рН 2-2,2, .при температуре 65-70° С в течение 2,5-3 час. В качестве .поликапроамида могут быть .использованы от.ходы ,ка,прона.
Получаемая термореактивная смола со.держит 2-3 вес. % N-метилольных групп, что составляет 8-12 метилольных групп на 100
звеньев и 12-15 оксибензильных остатков на 100 звеньев смолы. Это обеспечивает хорошую раствори-.мость в низших спиртах при нагревании и устойчивость образующихся растворов пр.п хранении. Получаемые смолы могут быть использованы в :качестве клеев, связующих для модификации .и термореактивных связующих.
Пример 1. моль полпкапроамида (пзношенные капро ювые сети) растворяют в 3,6 молях фенола при 65-70° С .и з подкислепныи СОЛЯ.НОЙ :кислотой ДО рН 2-2,2 раствор постепенно вносят 2 моля формальдегида. Общее время реа.кции при 65-70° С, включая времЯ внесения формалина, 3 час. По истечении этого времен.и реакцион)ую массу растворяют в метаноле .и .из этого раствора сополимер высаждают ацетоном. Выделенный порошкообраз ный белый ИЛи Счтегка .желтоватый продукт отмывают водой от фенола, экстрагир ж)т ацетоном и сушат при 55-60° С п давлении 50-75 мм рт. ст.
Полученные таким образом смолы представляют собой белые или желтоватые порошки, растворимые в низших спиртах (метаноле, этаноле, пропаноле, бутаноле), муравьиной кислоте, днметилфор.ма1миде, нерастворимые в концентрированной серной кислоте (в
победней они набухают). Смолы размягчаются -при 150-160° С, плавятся (или превращаются в вязкую полупрозрачную .массу) около 170-180° С и отверждаются лр.и температуре о.кол:0 200-210° С. Предел прочности при статическом .изгибе и удельная ударная вязкость образцов, полученных .из пол.икапроам,ида с мол. вес. 8200, равны соответственно 650 кгс/с-и и 35,5 кг . CMJCM-.
Образцы, полученные из полйкалрсамида с мол. вес. 18000, не разрушаются при значении ударной вязкости 87-91 кгс см/см ,и И1меют значение изгибающего напряжения, равные 1141-1220 кгс/см
И Р е д м е г и з о б р е т е н и я
1.Способ получения модифицированной фенолформальдегидпой смолы путем растворения иоликапроамида в феноле и последующей обработ ки гюлучеипото раствора формальдегидом в кислой среде при нагревании, отличающийся тем, что, с целью получения спирторастворимого продукта, образующего стабильные при хранении растворы, процесс ве,дут при рН 2-2,2 и 65-70° С в течение 2,5-3 час.
2.Способ по п. I, отличающийся тем, что в качестве полм.канроалшда используют отходы капрона.
Даты
1974-02-05—Публикация
1971-12-06—Подача