СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСАЗОКРАСИТЕЛЯ Советский патент 1974 года по МПК C09B39/00 

1

Изобретение относится к способу получения нового дисазокрасителя на основе АШкислоты, который может быть использован для крашения различных текстильных БОЛОКОН.

Известен способ получения дисазокрасителя на основе АШ-кислоты, содержащий в хромогенной части молекулы метоксихлортриазиновый остаток.

Способ состоит в сочетании производного АШ-,кислоты iC Предварительно продиазотированными а-мИ|НаМ,и.

Однако полученный при этом краситель обладает низкой растворимостью в воде и малой кислотоустойчивостью.

Предлагается способ получения нового дисазокрасителя на основе АШ-кислоты, хромогенная часть которого содержит алкоксиалкоксигалогентриазиновый остаток.

Предлагаемый дисазокраситель имеет формулу

Ri, R2 - ароматический остаток, содержащий группу сульфокислоты;

один из X - реакционноспособная относительно волокон алкоксигалогентриазиновая гоуппа, связанная через одну NH-rpynny с ароматическим остатком, алкоксиостаток которой имеет этерифицированный в простой эфир алкильный остаток;

другой X - водород или реакционноспособный относительно волокон ацильный остаток, связанный через одну NH-rpynny с ароматическим остатком.

Способ состоит в том, что азосоставляющую формулы

НО NH..

HOjS

Y

20

Y

Среди дисазосоединений формулы (I), в которых остатки Ri, R2 представляют собой бензолостатки, преимущественно составляют те, которые имеют группу сульфокислоты в о-положепии к азогруппе и при которых ациламипогруппа, содержашая реактивный относительно волокон остаток, находится в м-положении к азогруппе. Эти дисазосоединения содержат предпочтительно только одну реактивную относительно волокон группу.

Диазотирование исходных аминов и их сочетание с 1-ами«о-8-оксинафталин-3,6- или -4,6-дисульфо:кислотой происходит друг за другом, причем целесообразно проводят сначала кислое, а затем щелочное сочетание. В кислом растворе происходит сочетание в соседнем положении к ЫНг-групне исходного компонента, в слабо кислом до слабо щелочном растворе сочетают второй диазокомпонент в .соседнем положении к ОН-группе исходного компонента.

Один из диазокомпонентов может быть свободен от ацильной группы. Один из о,боих аминов, однако, должен содержать алкоксигалогентриазингруппу.

Диазотирование исходных аминов происходит по общеизвестным методам, например, с помощью соляной кислоты и нитрита натрия. Также по общеизвестным методам происходит сочетание в .кислой или слабо щелочной среде.

Пример 1. К раствору 21 вес. ч. натриевой соли 1,3-диаминобензол-6-сульфоновой кислоты в 200 вес. ч. воды прибавляют в течение 15 мин 250 вес. ч. .2-(этокси-этокси)-4,6дихлор-1,3,5-триазина.

Смесь перемещивают при 20°С и нейтрализуют прикапыванем разбавленного раствора гидроокиси натрия. Полученный раствор подкисляют 30 вес. ч. 30%-ной соляной кислоты и диазотируют водным раствором 6 вес. ч. нитрита натрия.

Диазосуопензию оставляют приливать к нейтральному раствору моноазокрасителя, полученным кислым сочетанием из 17,3 вес. ч.

диазотированной ортаниловой кислоты и 31,9 вес. ч. 1-амино-8-гидрокси-нафталин-3,6дисульфоновой кислоты.

Одновременно посредством карбоната натрия держат рН-значение смеси между 6 и 7. Полученный дисазокраситель высаливают, отфильтровывают и сущат. Он красит хлопчатобумажную ткань в синих тонах с зеленым оттенком.

Если для изготовления моноазокрасителя вместо ортаниловой кислоты применяют соответствующее количество анилин-2,5-дисульфоновой кислоты, то получают краситель с подобными свойствами.

Красители, приведенные в таблице, получают, если указанным образом сочетают диазокомпоненты колонки 1 в кислом растворе с компонентами колонки 2. После этого диазокомпоненты колонки 3 в щелочной среде сочетают с полученным моноазокрасителем.

Пример 2. К раствору 31,9 вес. ч. 1-амино-8-гидроксинафталин - 3,6 - дисульфоновой кислотыприбавляют диазосоединение

23 вес. ч. 3-ацетиламино-1-аминобензол-6сульфоновой кислоты и сочетают при 15°. По окончании сочетания нейтрализуют раствор гидроокиси натрия до рН 5. После этого прибавляют еще раз диазосоединение 23 вес. ч. 3-ацетиламино-1-аминобензол-6сульфоновой кислоты и сочетают при рН 6, получая дисазокраситель. К раствору красителя прибавляют раствор гидроокиси натрия, так что получают 4%-ный раствор и омыляют ацетилгруппу 4-час нагреванием до 90°С. Теперь нейтрализуют соляной кислотой до рН 7, охлаждают до 30° и конденсируют с 44,8 вес. ч. метоксиэтокси дихлортриазина. Прикапыванием 100 вес. ч. 2 н. раствора гидроокиси натрия нейтрализуют освобождающуюся соляную кислоту.

Прибавлением хлористого натрия выделяют краситель, отфильтровывают его и сущат. Полученный краситель красит хлопчатобумажную ткань в синих тонах с зеленым оттенком.

о

S

о Н

о

|

| б

гЛ

33 J

(Л

м

о

О

f-

о fj

И с О

Л.;.

/N

«о

«3

5 «

S со о ш а о о в

(U а.0

S ««.

г

о н г.

Ц а

1

х 1а о

ч ч

н

X

и

X

о с Е

о

X

о

о

га

S

ее

И

12

13

14

15

16

19

Предмет изобретения

Способ иолучения дисазокрасителя общей формулы (I)

НО Ж5 Х-Rf N N Yyy-N N-R 2-X

.

HOgS

Y

где один Y-водород, .a другой Y -сульфогруппа;

Ri и R2 каждый - ароматический остаток, содержащий сульфогруппу;

один X представляет собой связанную через одну NH-rpynny с ароматическим остатком реакционноопособную относительно волокон алкоксигалогентриазиновую группу, алкоксиостаток которой имеет этерифицированный в простой эфир алкильный остаток;

20

другой X - атом водорода или связанный через одну NH-rpynny с ароматическим остатком реакционноспособный относительно волокон ацильный остаток,

отличающийся тем, что производное АШ-кислоты общей формулы (И)

НО NHc

HOoS

Y

где Y имеет указанное значение,

подвергают сочетанию с предварительно продиазотированными аминами формул X-RI-NHs (III) и (IV),

где X, Ri, R2 имеют указанные значения, причем X (III) и X (IV) имеют разные значения,

с последующим выделением целевого продукта известным способом.