падает белый осадок 1 - бензил - 7Н - 5,6 - днгидроимидазо - 4,5-h - 1,4-бензотиазинона-6, выход 3,62 г (72%), т. пл. 234-235°С (мз ; 30пропилового сплрта).
Найдено, %:N 14,30, 14,22; S 11,32, 11,15.
CisHisNsOS.
Вычислено, %:N 14,30; S 10,84. Хлоргидрат получен с.мешением теплого раствора основания в сПИрте со спиртовым раствором .хлористого водорода, т. пл. 278-28 ГС (С разложе}1ием, из водного спирта).
Найдено. % :N 12,42, 12,90; S 9,91, 10,00;
Cl 10,67, 10,74. CifiHisNsOS-HCl. Вычислено. %: N 12,64; S 9,65; Cl 10,70.
П p и .i e p 2. 1 - (P - Оксиэтил) - 7Н-5,6-днглдроимидазо - 4,5-h -1,4-бензотназ1111он-6.
В раствор 11,5 г сернистого натрия в 25 ,нл воды при 60-70°С прибавляют небольшими порциями 4,8 г 1-(р-оксиэлил)-4-родаИ-5-ам-инобензи.мидазола и перемешивают :np:i нагревании 30 мин. Отфильтровывают от примесей, охлаждают до 0°, выдерживают 12 час при охлаждении и отфильтровывают иатриевую соль 1-(р-оксиэтил)-4-.меркапто-5-аминобеиз 1.мидазола, выход 3,4 г (70%). Ее растворяют в 50 мл 80%-ного спирта, добавляют 1,2 г едкого 1-;атра и в этот раствор при 60°С прибавляют по каплям раствор 1,82 г .хлоруксусюй К11СЛОТЫ в 20 мл спирта. Реакцию недут в течение 1 час, фильтруют, фильтрат наполовину упарнвают и по.дкисляют концеитрированной cepiioii кислотой. После охлаждеиия выпавплп осадоК отделяют и получают хлоргидрат 1 - ( Р-ОКСИЭТИЛ) -7Н-5,6-дигидро}1Л1ида30- 4,,4-6eii30T ia3iiHona-6, вы.ход 3 г (81%), т. пл. 250-25ГС (из водного спирта).
Найде1Ю, %: S 11,17. 11,32; N 14.25, 14.23; Cl 12.07. 12,17.
CnH,,N302S-HCl.
Вычислено, %: S 11,20; N 14.71; Cl 12,43. Основание имеет т. пл. 301-302°С (из )юды). Найдсио, %: X 16.66, 16,64; S 13,04, 13.29.
CnHnNsOoS. Вычислено, %:Х 16,87; S 12,85.
П р е д мет и з о б р е т с и и я
1. Способ гтолучения замещенных 71-1-5,6-днгпдроимидазо ,,4- беизотпазпиоиа-6 (|)0рмулы
где R - алкил, аралкил или оксиа:1кил, отличаючишся тем, что 4-.карбоксимет}1л.меркапто-5-ам11Нобензим;1дазол о-би1ей формулы
J
Ts SCH.COOH
где R - имеет указанное зиачсиие. иодвергают циклизации в образования тиазинового кольца.
2.Способ по п. 1, отличающийся те.м, что ц;1КЛ; зацию ведут li среде спирта к присутствии щелочи.
3.Способ по п. 1, отличающийся те.м, что циклизацию осуществляют в присутств ; пол-и(|)осфорной кислоты npi 160°С.
