Реакция окисления лейко-тиосульфокислот в тиазиновый краситель протекает через промежуточную стадию и во времени. Для полного окисления необходимы некоторая выдержка или подогревание. Последнее недопустимо при применении в качестве окислителя хлорного железа, во избежание образования не/ ХЧ
растворимых основных солей железа, не образующихся на холоду. При разбавлении растворов лейко-тиосульфокислот водой выпадают нерастворимые в воде примеси, 1 оторые отфильтровывают. В случае окисления лейко- тиосульфокиспот хлорным железом происходит выделение свободных минеральных кислот.
вследствие чего перед окислением прибавляют некоторое количество унсуснонатриевой соли, достаточное для их связывания.
Пример. Навеску0,3-0.5 г инданилина из карбазола и п-нитрозофенола растворяют в 100 :.w алкоголя при кипячении с обратным холодильником в течение 10-15 мин. К полученному раствору прибавляют 1 - 2 см 80%-ной уксусной кислоты и приливают медленно по каплям при взбалтывании теоретически рассчитанное на навеску количество
- раствора гипосульфита, добавляют
100 см воды и дают выдержку 5-10 мин. Раствор фильтруют и осадок на фильтре промывают 3-4 раза водой (30-50 . К полученному раствору добавляют 0,2-
0,4 г уксусно-натриевой соли и затем 3- 5см 50%-ного раствора хлорного железа. После 2-3 часового стояния выпавший осадок красителя отфильтровывают, промывают водой, сушат и взвешивают. Зная вес полученного красителя, вычисляют процентное содержание инданилина.
Предмет изобретения.
Способ анализа инданилИна, полученного из карбазола и п-нитрозофенола путем обрзботки его гипосульфитом натрия с целью получения лейко-тиосульфокислоты, отличающийся тем, что на лейко-тиосульфокислоту инданилина действуют хлорным железом и полученный нерастворимый тиазиновый краситель отфильтровывают и взвешивают.
Авторы
Даты
1935-11-30—Публикация
1935-02-04—Подача