1
Известен способ получения 3,4-диоксифенилаланина конденсацией ванилина с глицинангидридом, восстановлением образующегося ди-3-ацетокси - 4-метоксибензальглицинангидрида 56%-ной йодистоводородной кислотой в присутствии красного фосфора с последующим осаждением 3,4-диокснфенилаланина из синтезированного йодгидрата последнего в виде свинцовой соли и разложением ее сероводородом.
К недостаткам известного способа относятся недостаточно высокий выход (17% на ди-3ацетокси-4-метоксибензальглицинангидрид) и низкое качество целевого продукта (6,29% азота вместо 7,1% по теории).
С целью устранения указанны.х недостатков предлагается для выделения 3,4-диоксифенилаланина из его йодгидрата использовать электродиализ.
Выход 3,4-диоксифенилаланина 54% (на диЗ-ацетокси-4- метоксибензальглицинангидрид). Содержание азота 6,9-7,2%.
Пример. В круглодонную колбу с обратным холодильником и мещалкой загружают 19,2 г глицинангидрида, 63,8 г ванилина и 54,9 г безводного ацетата натрия, через обратный холодильник прибавляют 85,7 г уксусного ангидрида и нагревают 6,5 час при 160- 170°С. Полученный ди-З-ацетокси-4-метоксибензальглицинангидрид, предварительно очищенный и высущенный, помещают в колбу со смесью 180 мл йодистоводородной кислоты и 20 г красного фосфора, кипятят 6 час, охлаждают и проводят электродиализ в трехкамерном диализаторе с ионитовыми мембранами в течение 3 час. Напряжение 130 в, плотность тока 6,4 а/дм. Температура не больше 50°С. Для уменьшения потерь 3,4-диоксифенилаланина вследствие его окисления через среднюю камеру диализатора пропускают азот. По окончании электродиализа из средней камеры сливают раствор 3,4-диоксифенилаланина, фильтруют, унаривают в вакууме (5 мм) в токе водорода и получают 3,4-диоксифенилаланин, удовлетворяющий требованиям ТУ без дополнительной очистки. Выход 17 г.
Предмет изобретения
Способ получения 3,4-диоксифенилаланина взаимодействием ванилина с глицинангидридом с последующем восстановлением образующегося ди-З-ацетокси-4-метоксибензальглицинангидрида йодистоводородной кислотой и выделением целевого продукта из его йодгидрата, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, 3,4-диоксифенилаланин выделяют из его йодгидрата электродиализом.
