СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S, Se-ЭТИЛЕН- (О, 0-ДИAЛKИЛДИCEЛEHOФOCФOPИ,П)- ДИЛЛKИЛДИTИOФOCФATOB Советский патент 1974 года по МПК C07F9/165 C07C163/00 

Изобретеиие относится к области иолучення эфиров кислот фосфора, а именно к апособу получеш-м иоБых S, Se-зтнлен (О, О-диалкнлдиселенофосфорил) диалкилдитнофосфатов общей формулы (RO)2 PSCHzCbbSeP (OR)2

II

SSe

где R и R - алкилы.

Эти соединения могут найти лр-именение как физиологически активные веихест1ва.

Оиособ получения S, Se-этилен- (О, 0-диалкилдиселеиофосфО|рил) диалкилдитиофосфатов указа1и-1О| 1 обш,ей формулы основан и;; известной |реа:кции взаимодействия 0,О-д.иалкилдИселекофосфатоБ калия с галоидиьпн а.ткилами, -которая рамее «е 1П;ри.менялась дл.ч синтеза аналаги чиых соединений.

По предлагаемо.му снособу О, О- диалкил-Зр-бромэтилдит)юфосфат формулы

(ROaPSCHsCMaBr

где R - алкнл, иодвергают взаимодействию с О, О-диалКИлДИселеиофосфатом калия формулы

(R0)2PSeK

Se где R-алкил, в среде органического растворптеля 1Ир11 натревпн-ии. Прс-цеес следует проводить в ацетоне при слабом кипении реакционной с.меси.

Реакция тротекает количественно, целевой продукт выделяют известными приемами (отгоика растворителя в вакууме водосгруйл 01гс насоса, осаждение избыточного селенофосфата калия эфиpo и т. д.).

Пример 1. Получен :е S. 5е-эт1 ле:-: (О. Одиизоироиилдиселенофосфорил)диэтилди т и офосфата.

2,93 г (0,01 моля) О, О-днэтлл-5-р-брсл:этилдитиофосфата .ц 5,19 г (0,015 мо.гя) О- Одиизопропилдиселенюфосфата калия з растзоре ацетона нагревают на (протяжен ;;: -5 час при слабом книеиии реакционной смес;. Образовавшийся lбpo i;;cтый калий отфа;льтрсзывают, .большую :часть а.цето.па отгсняют з закууме водоструйного насоса до начала кристаллизации избыточного О, О-ДП11|30{Пр01ПИЛдиселеиофо сфата и последни есаждают эфиром. После фильтрования и отгон;с; эфира вещество перегоняют в вакууме при 122°С (2-10-2 .1LU рт. ст.). Получают 3,8. (77%) вещества: ( 1,3891; по2ои5586 (для сырого, Нвперегнан1ного лродукта i,.557G); MRn (найдено 120,87; (вычислено 121,64.

Найдено, %; Р 11.84; 11,68; S 12,11; 12.18; Se 29,80; 29,65;

Ci2H28O.,PoSoSe.,.

Вычислено, %:

Р 11,95; S Ii2,32; Se 30,34.

ПфИмер t2. Получение S, 8е-этнлен-(0, Одиизопропилдиселенофосфорнл) диизопнропилДитиофосфата.

3,21 г (0,01 моля) О, О-динзопрОпил-З-Збромэтилдитнофосфата и 5,19 г (0,015 моля О, О-дрмьзопропилдиселенофосфата калия в растворе ацетона нагревают на шротяжепч 5 час при китенни реа кционной смеси. ОбразовавшИЙся бромистый калий отфильтпоБывают, большую часть ацетона оттсшяют в вакууме и днселенофосфат калия осаждают эфиром. После фильтрования и отго-нжи эфира вещество 1перегоняют в вакууме при (2-10 .1ьи рт. ст.).Полу1чают 4,0 г (73%) вещества; 1,3420; по 1,5492 (для сырого, НйпералнаннОГо продукта HD 1,5484); MRo иа.йдеио 130,02; вычислено ,94.

Найдено, %: Р 11,06; 10,88; S 14,74; 11,52; Se 28,17; 27,94.

СнНз204Р2525е2.

Вычислено, %: Р 11,29; S 11,69; Se 29,80.

Предмет л з о 1б р е т е н и я I. Способ получения S, Se-этилен (О, О-диалкнлдиселенофосфорил) диалкилдитиофосфа тов оющей формулы

(RO)2 PSCH2CH2SeP (OR)2

SSe

где R и R - алюилы, отличающийся тем, что, О, О диалкнл-8-|3-бромэтилдитиофосфат формулы

(RO)2 Р8СЫ2СП2Вг

где R-алкил, подвергают взаимодействию с О, О-диаЛКилднселенофосфато м калия формулы

(R0)2PSeK

Se

где R - алкил, афи нагревании в среде органичбскоГо растворителя с последующим выделением целевого продукта из1вестиыми нриемами.

2. Опосо б по и. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в среде ацетона.