СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ТРИ-(ХЛОРМЕТИЛ)-ФОСФИНА Советский патент 1974 года по МПК C07F9/53 

1

Изобретение относится к способу получения окисей фосфинов, а именно окиси три- (хлорметил)-фосфина (С1СН2)зР О, придающей огнезащитные свойства натуральным и синтетическим волокнам, а также в качестве исходного соединения в органическом синтезе.

Известен способ получения окиси три(хлорметил) -фосфина при обработке окиси триметилолфосфина пятихлористым фосфором в среде растворителя.

К недостаткам известного способа относятся использование абсолютированных растворителей и легко гидролизующегося пятихлористого фосфора.

С целью упрощения процесса предлагается получать окись три-(хлорметил)-фосфина при взаимодействии окиси три-(ацетоксиметил)фосфина с хлористым водородом при нагревании и одновременной отгонке уксусной кислоты. Обычно проводят процесс при 180- 200°С, продувая хлористый водород через окись три- (ацетоксиметил) -фосфина.

Пример. Сухой хлористый водород продувают при 180-200°С через 12 г (0,045 моль) окиси три-(ацетоксиметил)-фосфина в течение 5 час с одновременной отгонкой 8,1 г (0,135 моль) уксусной кислоты. Остаток выдерживают 20 мин в вакууме при 180°С для удаления остатков хлористого водорода. Полученное вещество перекристаллизовывают из четыреххлористого углерода (нерастворимый осадок отфильтровывают), бензола или воды.

Выход 7,2 г (82%). Т. пл. 99-100°С (вода). По литературным данным т. пл. 99-100°С.

Предмет изобретения

1.Способ получения окиси три-(хлорметил)-фосфина на основе окисей третичных

фосфинов и хлорирующих агентов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, окись три-(ацетоксиметил) фосфина подвергают взаимодействию с хлористым водородом при нагревании с одновременной отгонкой уксусной кислоты.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 180-200°С.