лучают 2,55 г (71,5%) целевого продукта с т. пл. 207°С (с разложением из спирта).
Найдено, %: С 57,22, 57,01; Н 6,19; 6,17; С1 9,96, 9,95.
C17H22C1NO5.
Вычислено, %: С 57,38; Н 6,23; С1 9,97.
Пример 2. Этиловый эфир 7-окси-8-М-метилпиперазиио-метилхромои-2-карбоповой кислоты, дихлоргидрат.
Смесь 2,34 г (0,01 моль) этилового эфира 7-оксихромон-2-карбоновой кислоты, 0,3 г (0,01 моль) параформа и 1,2 г (0,012 моль) N-метилпиперазина в 30 мл абсолютного спирта кипятят 2 час, охлаждают и оставляют на ночь. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством спирта и эфира, растворяют в абсолютном спирте, добавляют эфирный раствор хлористого водорода и получают 1,8 г (43%) вешества с т. пл. 204- 205°С (с разложением из спирта).
Найдепо, %: С1 16,89, 16,67; N 6,50, 6,50.
Ci8H24Cl2N205.
Вычислено, %: С1 16,91; N 6,68.
Пример 3. Этиловый эфир 7-окси-8-пиперидинометилхромон-2-карбоновой кислоты, хлоргидрат.
Смесь 1,17 (0,005 моль) этилового эфира 7оксихромон-2-карбоновой кислоты, 0,15 г (0,005 моль) параформа п 0,5 мл (0,005 моль) пиперидина в 16 мл абсолютного спирта кипятят 2 час и оставляют на ночь. Выпавший осадок фильтруют, промывают эфиром, растворяют в небольшом количестве абсолютного спирта, добавляют эфирный раствор хлористого водорода и получают 0,83 г (50%) вешества с т. пл. 215-216°С (с разложением из спирта).
Основание.
Найдепо, %: С 65,18, 65,55; Н 6,36, 6,36; N 4,53, 4,58.
Ci8H2lN05
Вычислено, %: С 65,26; Н 6,39; N 4,23.
Хлоргидрат.
Найдено, %: С1 9,60, 9,50.
C18H22C1N05.
Вычислено, %: С1 9,64. Основание, т. пл. 149-150°С (из спирта).
Предмет изобретения
Способ получения эфиров 7-окси-8-диалкиламинометилхромон-2-карбоновой кислоты формулы I
COOR
(I)
где R - алкил и R и R2 - алкил, или Ri и R2 вместе с атомом азота, с которым они свезаны, образуют гетероциклическое кольцо, которое может быть прервано другим гетероатомо.м азота,
или их хлоргидратов, отличающийся тем, что соответствующий эфир 7-оксихромон-2карбоновой кислоты подвергают взаимодейстВИЮ с амином формулы II
R, R.
NH
(И)
где RI и R2 имеют указанные выше значения,
в среде органического растворителя, например спирта, при температуре кипения реакционной смеси и выделяют целевой продукт или переводят его в хлоргидрат обычными приемами.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ 7-МЕТХ)КСИ-8-ДИАЛКИЛА- МИНОМЕТИЛХРОМОН-2-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ | 1973 |
|
SU405885A1 |
| Способ получения 1н-2-оксопиридо /3,2-в/индолов | 1975 |
|
SU546616A1 |
| Способ получения производных 1-арил-2-оксо-2,4,5,6,7,7агексагидроиндола или их солей | 1975 |
|
SU639449A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРРОЛО | 1973 |
|
SU382619A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6-ЗАМЕЩЕННЫХ 5-1/2-БИС-[р-ХЛОР-(ОКСИ)-ЭТИЛ]- | 1968 |
|
SU220264A1 |
| Способ получения имидов карбоновых кислот, их право-или левовращающих изомеров или их солей | 1975 |
|
SU665803A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНДОЛИЛ-3-АЛКАНКАРБОНОВЫХКИСЛОТ | 1968 |
|
SU218770A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОКСИЭТИЛАМИНОВ | 1973 |
|
SU374815A1 |
| Способ получения производных 3-амино- -пиразолина | 1970 |
|
SU464998A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Г-КАРБЭТОКСИ-З'-АЛКИЛ-1', 2', У, 4'- | 1969 |
|
SU246521A1 |
