Изобретение относится к спосооу получения алкилароматических кетонов, а шенно 1,4-диацетиябензола, который может быть использован в синтезе мономеров для получен11я высокомолекулярных соединении .
известен способ получения 1,4 диацетилбензола окислением л,этш1ацетофеноне перманганатом калшч в нейтральной среде при повышенной температуре с последующшл выделением целевого продукта известными приемами. Выход .
К недостаткам известного способа относятся сложность технологии процесса, предусматривающего экстракцию целевого и последующее удаление растворителя а также большое количество сточных вод.
С целью упрощения технолохии процесса предлагается вести окисление в кислой сраде озонированны ми растворами хромсодержащих соединений в 1фисутствии каталитических количеств двухвалентного марганца или раствором шестивалентного хрома.
Предложенный способ прост в исполнении, позволяет получать целевой продукт с выходом 87, испо льзовать экономически более выгод ный окислитель и полностью исключить образование сточных вод.
.1 v. « X ijjxj cj ±а МЭрГЭНЦЭ
) в 100 мл серной кислоты ъ течение 4 час при 80 С пропускают озоно воздушную смесь, содержащую IfQfo озона, со скоростью 2 л/мш. Полученный раствор (60 г/л С г- (Л), 5ii7o HoSOj охлаждают до 5°С, из капельной воронки подают 5-г rг этилaцeтoфeнoнa, поддерживая температуру 10-12 °С, выдерживают 6 час при ь-8°С, выпавыие кристаллы о:гфильтровывают, промывают холодной водой до исчезновения зеленого окрашивания и до нейтральной реакшш .по. .бумяre конго ц cyuiaT при а чHiJii раствор и прогушвные воды собирают отдельно.
Получают 4,7 г (85)1) 1,4 диецетилбензола, т.пл. ЮУ-ШЧ, после 11ере1фисталлиаации из метанола, т.пл. II3-II4 С. Смесь очищенного продукта с заведоьшм образцом 1,4 диацетилбензола не дает де 1рессии тешюратуры плавяе-Н1-1Я .
П Р И М К Р 2. Через 100 ыл маточника, полученного, как в пршлере, I и содержащего Зр г/л С г (,iO, 35/i H2S04 и 2 г/л MnS04 5H20, со скоростью 2 лДиш В течение 4 час при 80°С пропускают озоно воздушную смесь, содержащую 1,8/а озона, наблюдая упаривание pacTBoija GO г/л Сг (У1), 52 H2S04J. К охлавденному маточнику добав-тяют 6 i тг этилацетафенона и проводят окис ление, как в пршлере I. Получают 4,8 г (87/ь) 1-4 диецетш1бензола, т.тм. HO-II2®C.
П Р И МЕРЗ, в трехгорлую колбу Па 150 мл, снабженную капельной во ронкой, мешалкой и термометром, вносят 16 г бихромата натрия, 153 мл воды и 10 г « этилацетофенона, размешивают до полного растворения бихиомата, охлаждают раствор до и добавляют из капе71ьнои ворошш 33,3 мл У4, серной кислоты, подцегзживая температуру 6104;.
Реакционную массу переиешиььют II час при 6-80С, фильтруют, от1ь; вают осадок до исчезновеньш зеленого окрашивания и до неятральHOii реакции по бумаге конго, сушат при 50°С и получают 8,8 г (бО;) 1,4 диацетилбензола, т.пл, 110Г12°С, После перекристаллизации из метанола т.пл., II3-II4°C,Смесь очи денного продукта с заведошш образ цом 1,4 диацетилбензола не дает депрессии температуры плавления. П Р И М Е Р 4. Процесс проводят, как в примере I, но окисление ведут в течение 3 час. Полу чают 7,77 т (70%} целевого продукта, т.пл. III-II30C. П Р И М Е Р 5, Проводят опыт аналогично приглеру I, но б1гхро мата натрия загружают 3,3 г хромового ангидрида. Получают 8,5 г (78;) 1,4 диацетилбензола, т.пл. IIO-112 C.
- ПРЕЩгЖТ ИООБРКТЕ1П1Я Способ получения 1,4 диацетилбензола окислением г :этилацетс с)енона с последующим вщ елением целевого продукта известными приемами, отличагацийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, окисление ведут в кислой среде озонировавными растворами хромсодержащих соедршенш в присутствии каталитических ноличеств двухвалентного марганца или раствором пюстивэлеитного хрома.
