Способ получения адипиновой кислоты Советский патент 1976 года по МПК C07C51/24 

Изобретение относится к нолучению адиннновой кислоты oKHc;ieuHe.M циклогексанола азотной кислотой.

Известно, что при окислении циклогексанола и/или циклогексанона азотной кислотой выделяется значительное количество нитрозных газов, для поглощения которых предложено использовать исходное сырье, соде|ржаш,ее 5-lU7o воды, и процесс проводить при температуре выше ЗиХ. Однако при этом происходит частичное окисление исходного цнклогоксанола, вследствие чего образуется дополнительное количество окислов азота, полное иоглощение которых водой при температуре выше ЗОС невозможно.

Для полного поглош,ения нитрозных газов, снижения расхода азотной кислоты и улучшения условий труда предлагается использовать в качестве абсорбента окислов азота безводный циклогексанол и иоглош,ение проводить при температуре ниже ЗОС и давлении выше 50 мм рт. ст. Образуюш,ийся циклогексилнитрит в смеси с непрореагировавшим циклогексанолом поступает на стадию окисления азотной кислотой.

Пример 1. 50 вес. ч. циклогексанола подают в полый реакционный сосуд, снабженный ректифицирующей насадкой, куда помещают 322 вес. ч. 57%-ной азотной кислоты, 0,647 вес. ч. СиО и 0,369 вес. ч. NH4VO3. Окисление ведут

под остаточным давлением 100 .мм рт. ст. и температуре 71- . 1енло реакции отводится за счет испарения части реакционной смеси. Через Beipx ректифицирующей насадки

отбирают 1 / вес. ч. воды, а остальное количество паров конденсируется и возвращается в реактор в виде флегмы. Реакционные газы направляют в колонну абсорбции с насадкой, орошаемой 50 вес. ч. Ц11клогекса)юла.

Но окончании реакц)1и получают 321,4 вес. ч., реакционного раствора, содержащего 6/,/ вес. ч. адипиновой, 3,14 вес. ч. глутаровой и 1,03 вес. ч. янтарной кислот. Б колонне абсорбции образуется 28,8 вес. ч. циклогексилнитрита и остается 28,95 вес. ч. неирореагировавшего циклогексанола. Окись и двуокись азота в выхлопиых газах отсутствуют. Выход адиииновой кислоты 92,8% от теоретического.

Пример 2. Согласно способу, оппсанному в примере 1, окисляют смесь 40,35 вес. ч. циклогексилнитр1гга и 13,8 вес. ч. циклогексанола. Но окончании реакции получают 339,96 вес. ч.

реакционного раствора, содержащего 61,5 вес. ч адипиновой, 3,76 вес. ч. глутаровой и 1,23 вес. ч янтарной кислот. В колонне абсорбции образуется 39,5 вес. ч. циклогексилнитрита и остается 19,97 вес. ч. непрореагировавшего циклогексанола. Окись и ДВУОКИСЬ азота в выхлоп34

ных газах отсутствуют. Выход адипиновойся нитрозных газов циклогексанолом и рецнккислоты 93,3% от теоретического.лом образующихся продуктов, отличаюФормула изобретенияи я нитрозных газов, снижения расхода азотСпособ получения адипиновой кислоты окис-глощение нитрозных газов проводят безводлением циклогексанола и/или циклогексанонаным циклогексанолом при температуре ниже

азотной кислотой с поглощением выделяющих-30°С и давлении выше 50 мм рт. ст.

433784 щийся тем, что, с целью полного поглоще5ной кислоты и улучшения условий труда, но