СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАЛЕЙ N-ЗАМЕЩЕННЫХЛАКТАМОВ Советский патент 1974 года по МПК C07C43/305 C07C41/50 

Изобретение относится к способу получения неописанных в литературе ацеталей N-замещенных лактамов, которые обладают физиологической активностью. Известен способ получения диэтилацеталей N-метилкапролактама формулы OCaHs N ОСгНз при взаимодействии соответствующего N-saмещенного с диметилсульфатом с последующим разложением образовавщегося комплекса и выделением целевого продукта известными приемами. Основанный на известной реакции предлагаемый способ получения ацеталей N-замещенных лактамов общей формулы где R-фенил, о-толил, нафтил, СН(ОН)СС1з; R - низший алкил; , 5 заключается в том, что соответствующие N-замещенные лактамы подвергают взаимодействию с диметилсульфатом, полученный комплекс обрабатывают спиртом в присутствии триэтиламина и выделяют целевой продукт известными приемами. Пример. Получение диэтилацеталя N-(1окси-2,2,2-трихлорэтил)-капролактама. Смесь 0,025 моль лактами и 0,025 моль диметилсульфата нагревают 2-3 час при 70- 80°С и образовавшийся комплекс несколько раз промывают абсолютным эфиром. Аналогично получают другие комплексы, свойства которых приведены в табл. 1. В смеси 0,025 моль комплекса и 0,05 моль абсолютного этилового спирта добавляют при перемешивании 0,025 моль триэтиламина, наблюдая повышение температуры на 15°С, перемешивают 5 час при 80°С, оставляют на ночь при комнатной температуре, упаривают, многократно экстрагируют остаток эфиро.м, удаляют эфиры и получают 2,7 т (40%) ацеталя в виде светло-желтой л идкости, 1,4810. Найдено, %: С 41,92; 42,17; Н 5,99; 6,13; N 4,52; 4,58. С12Н22С1зЫОз. Вычислено, %: С 43,05; Н 6,58; N 4,19. Аналогично получают ацетали, перечисленные в табл. 2.

Таблица 1

Таблица 2