1
Изобретение относится к способу получения не известных ранее комплексов диалкиламидов карбоновых кислот с фторсодержащими кислотами.
Предлагаемый способ заключается во взаимодействии указанных диалкиламидов с эквимолекулярным количеством фторсодержащих карбоновых кислот при кипячении в эфире в течение 30-60 мин в присутствии каталитических количеств триэтиламина.
Целевые продукты выделяют перегонкой.
Комплексы представляют собой перегоняющиеся при атмосферном давлении жидкости, растворимые в воде и органических растворителях. Комплексы на основе диалкиламидов карбоновых и фторкарбоновых кислот с фторсодержащими карбоновыми кислотами представляют интерес для различных областей органической химии и химии комплексных соединений.
Пример 1. Комплекс диметиламида трифторуксусной кислоты с трифторуксусной кислотой.
к 4,23 г (0,03 моль) диметиламида трифторуксусной кислоты в 100 мл абсолютного эфира при перемешивании добавляют 3,42 г (0,03 моль) трифторуксусной кислоты и 2- 3 капли триэтиламина. Реакционную смесь нагревают на водяной бане 30-60 мин. После отгонки растворителя получают 1,9 г
(25%) комплекса диметиламида трифторуксусной кислоты с трифторуксусной кислотой; т. кип. 145°С/760 мм рт. ст.; «о 1,3377; dT- 1,3160.
Найдено, %: С 28,56; Н 2,99; N 5,42.
СбНгМРб.
Вычислено, %: С 28,20; Н 2,74; N 5,55.
Спектр ИК: v-Q1690
II
10
C-N:
КИСЛОТЫ 1780 CM-i.
Спектр ПМР: -М(СНз) б 3,05 м. д.; бг 3,15 м. д. (АзХз - система).
Пример 2. Комплекс диметиламида трифторкусусной кислоты с перфтормасляной кислотой.
По примеру I из 2,8 г (0,02 моль) диметиламида трифторуксусной кислоты и 4,3 г (0,02 моль) перфтормасляной кислоты получают 2,94 г (42%) комплекса диметиламида трифторуксусной кислоты с перфтормасляной кислотой; т.кип. 159-160°С/760 мм рт. ст.; по 1,3310; df 1,4215.
Найдено, %: С 27,36; Н 2,06; N 3,88.
CgHrOsNFio.
Вычислено, %: С 27,05; Н 1,97, N 3,94.
Спектр ИК: амида 1680 кислоты 1780 см-.
Спектр ПМР: -М(СНз)2 б 3,05 м. д. б2 3,15 м. д. (АзХз - система).
Пример 3. По примеру 1 из 4,23 г (0,03 моль) диметиламида трифторуксусной кислоты и 6,24 г (0,03 моль) а-моногидроперфторизомасляной кислоты получают 3,2 г (30%) соответствующего комплекса; т. кип.
,21
151-152°С/760
.,3382,
мм
рт. ст.; 1,4570.
Найдено, %: С 29,00; Н 2,44; N 4,17.
CsHsOsNFg.
1Вычислено, %: С 28,50; Н 2,50; N 4,15.
Пример 4. Комплекс диметиламида уксусной кислоты с перфтормасляной кислотой.
По примеру 1 из 2,6 г (0,03 моль) диметиламида уксусной кислоты и 6,4 (0,03 моль) ф-масляной кислоты получают 3,6 г (40%) соответствующего комплекса; т. кип. 205°С/ /760 мм рт. ст.; 1,3660; df 1,3260.
Найдено, %:
С 33,83; Н 4,20; N 4,90. CgHioOaNFe. Вычислено, %: С 31,90; Н 4,32; N 4,65.
Предмет изобретения
1. Способ получения комплексов диалкиламидов карбоновых кислот с фторсодержащими карбоновыми кислотами, отличающийся тем, что диалкиламиды карбоновых или фторкарбоновых кислот подвергают взаимодействию с фторсодержащими карбоновыми кислотами в безводном растворителе в присутствии каталитических количеств триэтиламина с последующим выделением целевого продукта известными методами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде абсолютного эфира 20 при кипении реакционной массы.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения N,N-диалкиламидов карбоновых кислот | 1979 |
|
SU830753A1 |
Способ получения эфиров фторированных карбоновых кислот | 1975 |
|
SU568631A1 |
Способ получения фосфорилированных -алкил ( -карбалкоксиэтил)виниламинов | 1974 |
|
SU535311A1 |
Способ получения 1-алкоксивиниловых эфиров карбоновых кислот | 1986 |
|
SU1321720A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ЭФИРОВ | 1971 |
|
SU319602A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ПЕРФТОРМЕТАКРИЛОВОй КИСЛОТЫГ.. асЁСО^сзнАЯ,ГЛаТ1^0-Т;1ШВШБИЕ-Л^'О:Т:- | 1973 |
|
SU379567A1 |
Способ получения ди-( -алкоксивиниловых) эфиров кислот пятивалентного фосфора | 1976 |
|
SU586176A1 |
Способ получения -диэтиламидов карбоновых кислот | 1976 |
|
SU621669A1 |
Способ получения эпоксивиниловых эфиров | 1976 |
|
SU727644A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАН ГИДРИДОВ АЛКИЛ(АРИЛ)-|>& -(\-ДИАЛКИЛКАРБАМОИЛ)-АЛКИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ | 1970 |
|
SU273196A1 |
Авторы
Даты
1974-07-30—Публикация
1972-12-06—Подача