Способ получения хлоргидрата 3-фенилизопропилсиднонимина (сиднофена) Советский патент 1974 года по МПК A61K31/4245 C07D223/00 

1

Изобретение касается способов получения хлоргидрата 3-фенилизопропилсидноннмина (сиднофена), используемого в качестве лечебного препарата.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что ацетонциангидрин обрабатывают формалином и фенилизопропиламином в присутствии щелочного катализатора с последующим нитрозированием образовавщегося продукта и обработкой его хлористым водородом.

Пример. К 425 г ацетонциангидрина при температуре не выше 18°С приливают 450 мл 37%-ного формалина и раствор 5 г поташа в 25 мл воды. Смесь перемешивают 4 час при 10-15°С, охлаждают до О-5°С, добавляют 675 г фенилизопропиламипа и после перемешивания в течение 2 час при той же температуре оставляют на ночь. Затем при охлаждении добавляют раствор 465 мл концентрированной соляной кислоты в 2 л воды и образующуюся густую массу обрабатывают, при

0°С раствором 350 г нитрита натрия в 1 л Воды. Через 3 час добавляют 800 мл эфира, отделяют органический слой и дважды экстрагируют эфиром водный слой. Эфирный раствор сушат плавленым сульфатом магния и обрабатывают 2,5 л 3-п раствора хлористого водорода в эфире. Выпавший хлоргидрат 3-фепилизопропилсиднонимина перекристаллизовывают из смеси изопропанола и ацетона

(4:1). Получают 620 г (51,5% от теоретического количества) препарата с т. пл. 153-- 154°С.

«

Предмет изобретения

Способ получения хлоргидрата 3-фенилизопропилсиднонимина (сиднофена), отличающийся тем, что ацетонциангидрин обрабатывают формалином и фенилизопропиламином в присутствии щелочного катализатора с

последующим нитрозированием образовавшегося продукта и обработкой его хлористым водородом.