В основном патенте N° 20650 было указано, что при нагревании сафрола со спиртовой щелочью или щелочным алкоголятом образуются изомерные метокси-изо-эвгенол и метокси-изо-шавибетол. В дальнейшем оказалось, что натриевые соли полученных вышеуказанным образом пропенил-моно-метокоиметил-бренцкатехин эфиров имеют различную растворимость в воде, алкоголе и т. п., и что вследствие этого является возможным отделить трудно растворимый дериват -i-эвгенола от более легко растворимого деривата i-шавибетола путем отсаливания, перекристаллизации или фракционированной кристаллизации и перевести их в оба изомерные пропенилбренцкатехин-метил-эфиры или соответствующие альдегиды или же почти без остатка в один из них.
Если разложение сафрола или i-caфрола производилось действием алкоголята натрия или алкогольного едкого натра, то выделение трудно растворимой соли натра производится без затруднений, например, путем выпаривания. В случае, если раствор содержит соли калия, к нему прибавляют легко растворимые соли натрия, например, поваренную соль. Можно также выделить смесь пропенил брекцкатехин-моно-алкокси-метил-эфироввсвободном виде путем подкиспения и в случае надобности дестиллированием, после чего полученные таким образом эфиры фенола переводят в их натриевые соли, которые можно отделить одно-или многократной перекристаллизацией.
Пример 1. 50 г сафрола нагревают в автоклаве с 200 г метил-алкогольной калиевой щелочи в течение 18 - 20 часов до температуры 145-150°. После охлаждения прибавляют небольшое количество воды, взбалтывают с эфиром, подкисляют после этого водный слой и удаляют выделяющиеся из него продукты эфиром. Оставшийся после отгонки эфира остаток дестиллируют под вакуумом в 15 мм при температуре 161 - 163°. 19,4 частей полученного аестиллата растворяют в 27 куб. см 15Vo-ro раствора едкого натра и смешивают с 50 куб. см концентрированного раствора поваренной соли. После некоторого стояния отсасывают выкристаллизовавшийся фенолят, промывают концентрированным раствором поваренной соли и очищают путем
вторичного растворения в воде и прибавления раствора поваренной соли. Из полученной натриевой соли метокси-iэвгенола выделяют путем подкисления 7 г чистого метокси-i-эвгенола, который дает при бензоилировании бензоат с точкой плавления 92-94°. Щелочные маточные растворы содержат остальные продукты разложения сафрола в виде их натриевых солей, прежде всего обогащенный метокси i-шавибетол. Полученные вышеуказанным образом дериваты i-эвгенола или i-шавибетола переводят согласно примеру 1 основной заявки в ванилин или i-ванилин.
Растворенные в щелочи соли натра можно согласно главной заявке перевести, путем переработки с метилирующими веществами и нагреванием полученного продукта с кислотами, в i-эвгенол и последний в ванилин.
Предмет патента.
1.Видоизменение способа получения ванилина и i-ванилина, описанного в патенте № 20650, отличающееся тем, что полученные обычным путем действием алкогольного едкого кали или натра при повышенной температуре на сафрол или i-сафроли зомерные метокси-изо-эвгенол и метокси-изо-шавибетол разделяют, пользуясь неодинаковой растворимостью их натриевых солей, после чего их переводят согласно основному патенту № 20650 в i-эвугенол или i-шавибетол и далее в ванилин или i-ванилин.
2.Прием выполнения способа согласно п. 1, отличающийся тем, что полученные при разложении i-сафрола продукты реакции разлагают кислотами и освобождающиеся феноловые эфиры переводят в натриевые соли.
