Способ получения трис-(бутанон-3-ил)изоцианурата Советский патент 1974 года по МПК C07D55/38 

I

Изобретение относится к способу получения новых производных циануровой кислоты, которые могут найти применение Б качестве мономера в реакциях поликонденсации, а также в качестве промежуточного продукта для получения биологически активных соединений.

Известен способ получения кетонов действием серной кислоты на соединения, содержащие 7-хлоркротильную группу.

Предлагается способ получения трис-(бутанон-З-ил) - изоциаиурата взаимодействием трис-(7-ХлорКротил)-и130Циадурата с концеитрированной серной кислотой при комнатной температуре с выделением целевого продукта известными приемами.

Трис-(у-хлоркротил)-изоцианурат и серную кислоту целесообразно использовать в весовом соотношении 1 : 4,5-б.

Реакцию лучше проводить в течение 2,5-3 час.

Пример К 40 г трис-(-хлоркротил)-изоцианурата приливают 100 мл .концентрированной серной кислоты. При этом наблюдается бурное выделение хлористого .водорода без заметного повышения температуры. Затем реакционную смесь оставляют при комнатной температуре в течение 3 час, после -чего выливают на размельченные куоки льда ( г), нейтрализуют сухим поташом и дважды экстрагируют ди.хлорэтаном (по 750 мл). Далее экстракт сушат над сернокислым натрием и дихлорэтан отгоняют на водяной бане. Остаток при охлаждении кристаллизуется. Выход целевого продукта 26,5 г 77%, считая на трис-(7-хлоркротил)-изоцпанурат ; т. пл. 7-8-80°С. После перекристаллизации из пет-ролейного эфира т. пл. 80-82°С.

Найдено, %: С 53,05; Н 6,30; N 12,46.

CisHoiOsNs.

Вычислено, %: С 53,09; Н 6,24; N 12,38.

Предмет изобретения

1.Способ получения трис-(бутанон-З-ил)изоцианурата, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что трис-(;-хлоркротил)-изоцианурат вводят во взаимодействие с концентрированной серной кислотой прп комнатной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что трис-(7-хлоркротил)-изоцианурат и серную кислоту используют в весовом соотношении 1 :4,5-6.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию ведут в течение 2,5-3 час.