Способ получения 2-хлорэтилфосфоновой кислоты Советский патент 1975 года по МПК C07F9/38 

происходит образование 1,2-д11хлорэтаиа, который удаляется из реакционного сосуда отгонкой. Непрореагировавшие фосген и хлористый водород направляют снова в реакционный сосуд для полного их использовання. После обработки хлористым водородом реакционпую смесь обрабатывают льдом, водой или водяпы. паром, поддержнвая темнературу 10-200°С, предпочтительно прн 60--150°С. Целевые нродукты выделяют нзвестнымн приемам).

Пример 1. 549,4 г сырого бис-2-хлорэтилового эфнра 2-хлорэтилфосфоиовой кислоты, полученного из треххлористого фосфора и окиси этилена, обрабатывают фосгеном при 160°С в четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром, газовводной трубкой и отводящим холодильником. Полученный прн этом 1,2-дихлорэта.н отгоняют из реакционного сосуда и улавливают в колбу. После 5-6 час выделение 1,2-дихлорэтана закончено. Затем через реакционный продукт пропускают безводный хлористый водород при 160°С до тех пор, пока не прекращается отделеиие 1,2-дихлорэтана. После охлаждения порциями добавляют приблизительно 1 л воды, причем реакционная температура поднимается приблизительно до 50°С. Смесь выдерживают 0,5 час при 60-90°С и затем воду и хлористый водород перегоняют при пониженном давлении. Получают 2-хлорэтилфосфоновую кислоту с т. пл. 65-70°С с 95%-ным выходом.

Вычислено, о/д: с 16,6; Н 4,1; Р 21,5; С1 24,6.

Найдено, %: С 16,2; Н 4,2; Р 20,8; С1 23,3.

Спектр ядерного магнитного резонанса наряду с абсорбционными полосами чистой 2-хлорэтилфосфоиовой кислоты не ноказывает другнх нолос.

Пример 2. Пример 1 повторяют, пропуская фосген 5-6 час прн 175°С. Последующая обработка безводным хлористым водородом проводится в течение одного часа. Выход и чистота иродукта как в нримере 1.

П Р и м е Р 3. 0,5 моль хлорангндрида моио2-хлорэтилового эфира 2-хлорэтилфосфоповой кис.юты, который в примере 1 получается в качестве промежуточного продукта, обрабатывают при 160°С безводным хлористым водородом и перерабатывают аналогично нрнмеру 1.

Выход и чистота как в примере 1.

П Р е д м е т и з о б р е т е п и я

. Сиособ иолучення 2-хлорэтилфосфоновой кислоты на основе бнс-2-хлорэтилового эфира 2-хлорэтилфосфоновой кислоты и хлористого водорода при нагревании и выделении целевого продукта известнымн приемами, отличающийся тем, что, с целью упронд,ения процесса 1 повышення чистоты целевого продукта, бис-2-хлорэтиловый эфир 2-хлорэтилфосфоновой кнслоты нодвергают взаимодействию с фосгеиом с последующей последовательной отработкой полученного эфирохлорангидрида 2-хлорэтилфосфоновой кислоты хлористым водородом и водой.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пропесс ведут при 10-220° С.