(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОР-4-(а-АЛКИЛ-j8
-АЦИЛГИДРАЗИНО)-6-АЛКИЛ(ДИАЛКИЛ)ЛМИНО;.
симм-триАЗинсе
ют 0,01 моль 2-xnop-4-(jS-auHJirHflpa3Hно)-б-алкил(диалкил) амино-симм-триазина. Смесь перемешивают при комнатной температуре 2 час и оставляют на ночь. Образовавшийся осадок отсасьтают и промывают абсолютным метанолом, В табл. 1 приведены константы полученных соединений.
В ИК-спектрах полученных соединений найдены полосы поглошения.характерные для N И групп ( 3280 см) и амидного карбонила ()1603 см).
CONH
П р и м е р 2. 2-Хлор-4-( Of -метил -ацетилгидразино)-6-этиламино-симм- триааин.
А. К алкоголяту, приготовленному из 0,4 г (0,01 г-атом) металлического калия и 10 мл абсолютного метанола, прибавляют 2,3 г (О,О1 моль) 2-хлор-4-( Д-ацетигидразиио)-6-этиламино-симм-триазина. Смесь перемешивают при комнатной температуре 2 час и оставляют на ночь. Затем добавляют 1,4г (О,О1 моль) диметилсульфата и, перемешивая, нагревают при 8О82 С в течение 8 час. Отгоняют растворитель и прибавляют 20 мл воды. Образовавшиеся кристаллы отсасывают и перекристаллизовывают из 7О%-ного этанола. Выход 1,9 г (78,5%), т. пл. 186-1880С.
Найдено, %: N36,12;Cl 15,12.
S llClNgO.
Вычислено, %: N 36,44;С1 15,40.
Б. 0,8г (0,015 моль) едкого кали растворяют в 10 мл ледяиой воды и добавляют 2,3 г (0,01 моль) 2-хлор-4-(Аацетилгидразино)-6-этиламино-симм-триазина. Полученный раствор фильтруют и к фильтрату добавляют 1,4 г (0,01 моль) диметилсульфата. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 6 час. Образовавшиеся кристаллы отсасывают и перекристаллизовьшают из 70%-ного этано ла. Выход 1,3 г (52,4%), т. пл. 186188°С.
П р и м е р 3. 2-Хлор-4-(01-алкил А-ацетилгидразино)-6-алкил (диалкил) амино-симм-триазины.
К алкоголяту, приготовленнсыу из 0,4 г (0,01 г-атом) металлического калия (натрия) и 15 мл абсолютного метанола, прибавляют 0,01 моль 2-xлop-4-(J5-ацетилгидразино )-6-алкил (диалкил) амино- симм-триазина. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 час и отгоняют метанол досуха. Затем добавляют 0,02 моль галоидного алкила, 5 мл диоксана и нагревают при 80-85°С в течение 6-8 час. Отгоняют диоксан (около 2 мл) и после охлаждения приливают 15-20 мл холодной воды. Выпавший осадок отсасывают и перекристаллизсжьша- .ют из 5О-7О%-ного этанола.
В табл. 2 указаны константы полученных соединений.
56
Предмет изобретения вергают взаимодействию с метилатом киСпособ получения 2-хлор-4-(а -алкип- ° ° «а™ и затем образующееся N -калие8-ацилгидразино)-6-алкил(диалкил) амино- вое или М -натриевое производное алкилисимм-триазинов, отличающийся 5 РУют галоидным алкилом или диметилсультем, что. 2-хлор-4-(В-ацилгидразино)-6-, Фатом с последующим выделением продук алкил(диалкил)-амино-симм-триазин под-том известными приемами.
443591
лия или натрия или водным раствором од
