1
Изобретение относится к фосфороргани-| ческой химии, а именно к способам получения пяти- или шестичленных гетероциклических производных фосфора, содержащих систему р(У) где атомы фосфора имеют разную координацию, общей формулы
N,
(,). ,Р-х
где X - алкил, арил, диалкиламиногруппа;
, R и R - алкил, апкоксш руппа;, tt 2 или 3.
Известен способ получения 2-диалкиламин о- 3-ди- (диалкиламино) фосфино-4,5-бензо-1,3,2-оксазафосфоланов взаимо{действием гексаалкилтриаминофосфина с о-аминофенолом в соотнощении 2: 1 соответственно при нагревании желательно до
U.20-16OOC.
Однако соединения указанной формулы : I ранее в литературе описаны не были. Способ их по.яучення также является новым. Предлагаемьш соёдинения могут найти применение в качестве промежуточных про-, дуктов для синтера биологически активных веществ.
Предлагаемый способ получения N -фос- форилированных 1,3,2-оксазафосфоланов или фосфоринанов заключается во взаимодействии или -оксиалкиламиддиалкилфосфорной или алкилфосфоновой кислоты с полным амидом фосфористой кислоты (гексаалкилтриаминофосфином) или тетраа;шилдиамидом алкил(арил)фосфонистой кислоты при нагревании. Синтез ведут в колбе с нисходящим холодильником с отгонкой ди- алкиламина при, 12О-160°С или в кипящем органическом растворителе, например бензоле. Целевые продукты выделяют известными приемами. Выходы продуктов составляют 50-60%. Их строение подтверждено данными элементарного анализа, ИК- и ЯМР спектроскопии.
. В спектрах ЯMP() соединений
| название |
год |
авторы |
номер документа |
| Способ получения -фосфорилированных 1,3,2-оксазафосфоринанов |
1973 |
- Пудовик Аркадий Николаевич
- Пудовик Михаил Аркадьевич
- Медведева Маргарита Дмитриевна
|
SU450811A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ДИАЛКИЛАМИНО-З-ДИ (ДИ АЛ КИЛАМИ НО) ФОСФИНО-4,5-БЕКЗО- 1,3,2-ОКСААЗАФОСФОЛАНОВ |
1973 |
- Витель А. Н. Пудовик, М. А. Пудовик С. А. Терентьева
|
SU395369A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКОКСИ(АРЙЛ)-3-БИ€-ДИАЛКИЛАМИНО(АЛКОКСИДИАЛКИЛАМИНО,АЛКИЛДИАЛКИЛАМИНО)-ФОСФИКО-!,3,2-ОКСА-ЗАФОСФОРИНАНОВ12Изобретение относится к новому способу получения новых шестичленных гетероциклических производных фосфора, содержащих гемннальную систе.му Р—N—PIC двумя трехвалентными атомами фосфора, один из которых находится в цнкле, обндей формулыN,СИГЦ 1'I'fiy-h2 -"чJ,''"",.., /-Р-Ль.^|,-,'Ггде R — алкил Ci — С^;у — алкил Ci — Са, алкоксил С] — С4или диалкиламиногруппа; X — арнл, алкоксил Ci — С^.Извест.ны замещенные 1,3,2-оксазафосфо- ринаны, содержащие у атома азота алкиль- пые и арильные радикалы.С целью сиитеза новых соединений, содержащих связь Р—N—Р, предложен способ но- лучения, за1ключающ!1йся в том, что эквимолекулярные количества соответствующих 2-ал- кокси (арил)-1,3,2-оксазафосфориновых и гек- саалкилтриаминофосфина или диамидов ал- килфосфористых и фосфонистых кислот нагревают при 120—170°С и давлении 50— 100 мм рт. ст. с одновременной отгонкой образующегося диалкиламина.1015Пример 1. Получение 2-нзонропокси-З- бис - (диэтилами!го)-фосфино-1,3,2-оксазафос- форинапа.5 г 2-изо:ф0110кси-1,3,2-оксазафосфорина- на и 7,6 г гексаэтилтриаминофосфипа нагревают в колбе с нисходящим холодильником при 120—150'' в течение 1,5 час. Отгоняют 1,12 г (50% от теоретического) диэтиламина. При разгокке получают 6,8 г (67% от теоретического)2 - •ИЗОП'РОПО'К'СИ - 3 - б.ИС- (ДПЭТИЛ-амин)-фосфино - 1,3,2-о;<,сазафо1Сфорашана с т. кип. 1!0=С/0,003 мм рт. ст.); n?f 14920; c?f10208.Найдено, %: С 50,26: Н 10,21; N 12,07; 18,27D%: С 50,26; Н 10,21; N CuHsaNsOaPzВычислено, %: С 49,84; Н 9,80; N 12,47; Р 18,42.П Р и М е Р 2. Получение 2-фе!1ил-3-бис- (диэтиламино) - фосфи11о-1,3,2 - оксазафосфо- ринана.8 г 2-фенил-1,3,2-оксазафосфоринана п 11 г гексаэтилтриаминофосфпна нагревают при 140—1БО°С в течение 1,5 час. Отгоняют 1,5 г (47% от теоретического) диэтиламина. При разгонке получают 12,4 (80% от теоретического) 2-фенил-3-бкс-(диэтиламино)-.фосфино- 30 1,3,2-окс;1зафосфорп11<ппа с т. кип. 150—2 л VJ25 |
1973 |
- Пудовик Аркадий Николаевич
- Пудовик Михаил Аркадьевич
- Терентьева Светлана Александровна
|
SU464591A1 |
| Способ получения силилфосфитов или силиламидофосфитов |
1973 |
- Пудовик Аркадий Николаевич
- Пудовик Михаил Аркадьевич
- Медведева Маргарита Дмитриевна
|
SU455112A1 |
| Способ получения 2-диалкиламино-1арил(бензил)-3-ди(диалкиламино)-фосфино-1,3,2-диазафосфоланов |
1975 |
- Пудовик Аркадий Николаевич
- Пудовик Михаил Аркадьевич
- Морозова Нина Петровна
|
SU523104A1 |
| Способ получения циклических силилфосфитов |
1975 |
- Пудовик Аркадий Николаевич
- Пудовик Михаил Аркадьевич
- Кибардина Людмила Константиновна
- Медведева Маргарита Дмитриевна
|
SU525691A1 |
| Способ получения производных 1,4,2-оксазафосфоринана |
1976 |
- Кнунянц Иван Людвигович
- Неймышева Антонина Андреевна
- Плотников Виктор Федорович
- Ермолаева Мария Викторовна
- Антипкина Нина Павловна
- Хейлик Игорь Васильевич
|
SU682525A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКИЛ-2-АЛКОКСИ(АЛКИЛ)- 4,5-БЕНЗО-1,3,2-ОКСААЗАФОСФОЛЕНОВ-2 |
1973 |
|
SU380660A1 |
| Способ получения фосфациклобетаинов |
1978 |
- Овчинников Виталий Витальевич
- Галкин Владимир Иванович
- Черкасов Рафаэль Асхатович
- Пудовик Аркадий Николаевич
|
SU720003A1 |
| Способ получения 2-диалкиламино-3арил-4-оксо-1,3,2-тиаазафосфоланов |
1974 |
- Мизрах Лев Ильич
- Полонская Лидия Юльевна
|
SU491637A1 |
