СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКОКСИ(АРЙЛ)-3-БИ€-ДИАЛКИЛАМИНО(АЛКОКСИДИАЛКИЛАМИНО,АЛКИЛДИАЛКИЛАМИНО)-ФОСФИКО-!,3,2-ОКСА-ЗАФОСФОРИНАНОВ12Изобретение относится к новому способу получения новых шестичленных гетероциклических производных фосфора, содержащих гемннальную систе.му Р—N—PIC двумя трехвалентными атомами фосфора, один из которых находится в цнкле, обндей формулыN,СИГЦ 1'I'fiy-h2 -"чJ,''"",.., /-Р-Ль.^|,-,'Ггде R — алкил Ci — С^;у — алкил Ci — Са, алкоксил С] — С4или диалкиламиногруппа; X — арнл, алкоксил Ci — С^.Извест.ны замещенные 1,3,2-оксазафосфо- ринаны, содержащие у атома азота алкиль- пые и арильные радикалы.С целью сиитеза новых соединений, содержащих связь Р—N—Р, предложен способ но- лучения, за1ключающ!1йся в том, что эквимолекулярные количества соответствующих 2-ал- кокси (арил)-1,3,2-оксазафосфориновых и гек- саалкилтриаминофосфина или диамидов ал- килфосфористых и фосфонистых кислот нагревают при 120—170°С и давлении 50— 100 мм рт. ст. с одновременной отгонкой образующегося диалкиламина.1015Пример 1. Получение 2-нзонропокси-З- бис - (диэтилами!го)-фосфино-1,3,2-оксазафос- форинапа.5 г 2-изо:ф0110кси-1,3,2-оксазафосфорина- на и 7,6 г гексаэтилтриаминофосфипа нагревают в колбе с нисходящим холодильником при 120—150'' в течение 1,5 час. Отгоняют 1,12 г (50% от теоретического) диэтиламина. При разгокке получают 6,8 г (67% от теоретического)2 - •ИЗОП'РОПО'К'СИ - 3 - б.ИС- (ДПЭТИЛ-амин)-фосфино - 1,3,2-о;<,сазафо1Сфорашана с т. кип. 1!0=С/0,003 мм рт. ст.); n?f 14920; c?f10208.Найдено, %: С 50,26: Н 10,21; N 12,07; 18,27D%: С 50,26; Н 10,21; N CuHsaNsOaPzВычислено, %: С 49,84; Н 9,80; N 12,47; Р 18,42.П Р и М е Р 2. Получение 2-фе!1ил-3-бис- (диэтиламино) - фосфи11о-1,3,2 - оксазафосфо- ринана.8 г 2-фенил-1,3,2-оксазафосфоринана п 11 г гексаэтилтриаминофосфпна нагревают при 140—1БО°С в течение 1,5 час. Отгоняют 1,5 г (47% от теоретического) диэтиламина. При разгонке получают 12,4 (80% от теоретического) 2-фенил-3-бкс-(диэтиламино)-.фосфино- 30 1,3,2-окс;1зафосфорп11<ппа с т. кип. 150—2 л VJ25 Советский патент 1975 года по МПК C07F9/02 

Описание патента на изобретение SU464591A1

Похожие патенты SU464591A1

Реферат патента 1975 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКОКСИ(АРЙЛ)-3-БИ€-ДИАЛКИЛАМИНО(АЛКОКСИДИАЛКИЛАМИНО,АЛКИЛДИАЛКИЛАМИНО)-ФОСФИКО-!,3,2-ОКСА-ЗАФОСФОРИНАНОВ12Изобретение относится к новому способу получения новых шестичленных гетероциклических производных фосфора, содержащих гемннальную систе.му Р—N—PIC двумя трехвалентными атомами фосфора, один из которых находится в цнкле, обндей формулыN,СИГЦ 1'I'fiy-h2 -"чJ,''"",.., /-Р-Ль.^|,-,'Ггде R — алкил Ci — С^;у — алкил Ci — Са, алкоксил С] — С4или диалкиламиногруппа; X — арнл, алкоксил Ci — С^.Извест.ны замещенные 1,3,2-оксазафосфо- ринаны, содержащие у атома азота алкиль- пые и арильные радикалы.С целью сиитеза новых соединений, содержащих связь Р—N—Р, предложен способ но- лучения, за1ключающ!1йся в том, что эквимолекулярные количества соответствующих 2-ал- кокси (арил)-1,3,2-оксазафосфориновых и гек- саалкилтриаминофосфина или диамидов ал- килфосфористых и фосфонистых кислот нагревают при 120—170°С и давлении 50— 100 мм рт. ст. с одновременной отгонкой образующегося диалкиламина.1015Пример 1. Получение 2-нзонропокси-З- бис - (диэтилами!го)-фосфино-1,3,2-оксазафос- форинапа.5 г 2-изо:ф0110кси-1,3,2-оксазафосфорина- на и 7,6 г гексаэтилтриаминофосфипа нагревают в колбе с нисходящим холодильником при 120—150'' в течение 1,5 час. Отгоняют 1,12 г (50% от теоретического) диэтиламина. При разгокке получают 6,8 г (67% от теоретического)2 - •ИЗОП'РОПО'К'СИ - 3 - б.ИС- (ДПЭТИЛ-амин)-фосфино - 1,3,2-о;<,сазафо1Сфорашана с т. кип. 1!0=С/0,003 мм рт. ст.); n?f 14920; c?f10208.Найдено, %: С 50,26: Н 10,21; N 12,07; 18,27D%: С 50,26; Н 10,21; N CuHsaNsOaPzВычислено, %: С 49,84; Н 9,80; N 12,47; Р 18,42.П Р и М е Р 2. Получение 2-фе!1ил-3-бис- (диэтиламино) - фосфи11о-1,3,2 - оксазафосфо- ринана.8 г 2-фенил-1,3,2-оксазафосфоринана п 11 г гексаэтилтриаминофосфпна нагревают при 140—1БО°С в течение 1,5 час. Отгоняют 1,5 г (47% от теоретического) диэтиламина. При разгонке получают 12,4 (80% от теоретического) 2-фенил-3-бкс-(диэтиламино)-.фосфино- 30 1,3,2-окс;1зафосфорп11<ппа с т. кип. 150—2 л VJ25

Формула изобретения SU 464 591 A1