Способ получения 2-диалкиламино-1арил(бензил)-3-ди(диалкиламино)-фосфино-1,3,2-диазафосфоланов Советский патент 1976 года по МПК C07F9/22

Описание патента на изобретение SU523104A1

3 16,8 г (0,1 моль) трис-(диметипамино)-фосфита и 7 г (0,05 моль) N -фен этилендиамина нагревают в колбе с нисхо14О-150°С Б дящим холодильником при течение 1 час. Отгоняют 6,3 г (9О%) диметил амина. При разгонке получают 2,6 г (16%) 2-диметил амино- 1-фенил- 3-ди (диметилами но)фосфино-1,3,2-диазафосфолана с т.кип. 154°С/0,004 мм рт.ст; ц2° 1,5685; 1,1149. Найдено, %: N21,12; Р 18,52; Вычислено, %: N 21,41; Р 18,96. Мол. вес найдено 327, вычислено 327 Пример 2. Получение 2-диэтипамино-1 -фенил- 3-ди (диэтиламино) фосфино-1,3,2-диазафосфолана. 23,8 г (0,1 моль) трис-(диэтилaмидo -фocфитa и 6,6 г (0,05 моль) N -Фенилэтилендиамина нагревают при 120-15 0°С в течение 1 час. Отгоняют 7 г (65%) диэтиламина. При разгонке получают 5,2 г (26%) 2-диэтиламино- 1-фенил- 3-ди (диэти амино )фосфино-1,3,2-диазафосфолана с т. кип. 165°С/О,004 мм рт.ст; tl, 1,46,61; 1,0395. Найдено, %: N 16,67; Р 14,71 Вычислено, %: Hi7,03; Р 15,О9. Пример 3. Получение 2-диметиламино- 1-бензил- 3-ди (диметил амино) фосфин -1,3,2-диазафосфолана. 11 г (0,07 моль) N - бензилэтилендиамина и 23,9 г (0,15 моль) трис-(диметиламидо)-фосфита нагревают при 11012О С в течение 1 час. Отгоняют 9,1 г (9О%) диметиламина. При разгонке получают 3 г (12%) .2-ди метил амино- 1-бензил- 3-ди (диметиламино) 4 фосфино-1,3,2-диазафосфолана с т. кип. 136 С/О,004ммрт.ст.Л,5519;Г)1,0940. Найдено, %: N 2О,41; Р 18,57. 2 Вычислено, %: 20,52; Р 18,18. Мол. вес найдено 341, вычислено 341. Пример 4. Получение 2-диэтиламино-1-бензил-3-ди (диэтиламино) фосфи но-1,3, 2-дказафосфолана. 20,7 г (0,О9 моль) трис-(диэтиламидо)-фосфита и 6,3 г (0,04 моль) N -бензилзтилендиамина нагревают при 120-13О°С в течение 2 час. Отгоняют 8 г (87%) диэтиламина. При разгонке получают 2 г (12%) 2-диэтиламино-1-бензил-3-ди (диэтиламино )фосфино-1,3,2-диазафосфолана с т.кип. 186°С/ 0,004 мм рт.ст.;П 1,5032; п1° 1,0412. Найдено, % :N 16,61; Р 14,59; Вычислено, %:N 16,47; Р 14,59. Формула изобретения 1.Способ получения 2-диалкиламино-1-арил (бензил) - 3-ди (диапкиламино) фосфино-1,3,2-диазафосфоланов, отличающийс и тем, что трис-(диалкилак,шдо)-фосфит подвергают взаимодействию с N-ар ил (бензил )этилендиамином при соотношении реагентов 2:1, соответственно, при нагревании. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что нагревание ведут до 12017О°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Д. Пурдела, Р. Вылчану Химия органических соединений фосфора, изд. Химия, М, 1972 г., стр. 647.

Похожие патенты SU523104A1

название	год	авторы	номер документа
Способ получения циклических силилфосфитов	1975	Пудовик Аркадий Николаевич Пудовик Михаил Аркадьевич Кибардина Людмила Константиновна Медведева Маргарита Дмитриевна	SU525691A1
Способ получения 2-алкокси-3-триметилсилил-1,3,2-оксаза(диза)фосфоланов или 1,3,2-оксазафосфоринанов	1975	Пудовик Аркадий Николаевич Пудовик Михаил Аркадьевич Морозова Нина Петровна Медведева Маргарита Дмитриевна	SU601285A1
Способ получения кислых циклических фосфитов	1976	Пудовик Аркадий Николаевич Пудовик Михаил Аркадьевич Киьардина Людмила Константиновна Пестова Татьяна Алексеевна	SU585169A1
Способ получения силилфосфитов или силиламидофосфитов	1973	Пудовик Аркадий Николаевич Пудовик Михаил Аркадьевич Медведева Маргарита Дмитриевна	SU455112A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ДИАЛКИЛАМИНО-З-ДИ (ДИ АЛ КИЛАМИ НО) ФОСФИНО-4,5-БЕКЗО- 1,3,2-ОКСААЗАФОСФОЛАНОВ	1973	Витель А. Н. Пудовик, М. А. Пудовик С. А. Терентьева	SU395369A1
Способ получения арил-(N, N-диалкиламино)-галогенарсинов	1988	Кокорев Геннадий Иванович Бадрутдинов Шамиль Хатипович Ямбушев Фарид Джамалетдинович	SU1525164A1
Способ получения -фосфорилированных 1,3,2-оксазафосфоринанов	1973	Пудовик Аркадий Николаевич Пудовик Михаил Аркадьевич Медведева Маргарита Дмитриевна	SU450811A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКОКСИ(АРЙЛ)-3-БИ€-ДИАЛКИЛАМИНО(АЛКОКСИДИАЛКИЛАМИНО,АЛКИЛДИАЛКИЛАМИНО)-ФОСФИКО-!,3,2-ОКСА-ЗАФОСФОРИНАНОВ12Изобретение относится к новому способу получения новых шестичленных гетероциклических производных фосфора, содержащих гемннальную систе.му Р—N—PIC двумя трехвалентными атомами фосфора, один из которых находится в цнкле, обндей формулыN,СИГЦ 1'I'fiy-h2 -"чJ,''"",.., /-Р-Ль.^\|,-,'Ггде R — алкил Ci — С^;у — алкил Ci — Са, алкоксил С] — С4или диалкиламиногруппа; X — арнл, алкоксил Ci — С^.Извест.ны замещенные 1,3,2-оксазафосфо- ринаны, содержащие у атома азота алкиль- пые и арильные радикалы.С целью сиитеза новых соединений, содержащих связь Р—N—Р, предложен способ но- лучения, за1ключающ!1йся в том, что эквимолекулярные количества соответствующих 2-ал- кокси (арил)-1,3,2-оксазафосфориновых и гек- саалкилтриаминофосфина или диамидов ал- килфосфористых и фосфонистых кислот нагревают при 120—170°С и давлении 50— 100 мм рт. ст. с одновременной отгонкой образующегося диалкиламина.1015Пример 1. Получение 2-нзонропокси-З- бис - (диэтилами!го)-фосфино-1,3,2-оксазафос- форинапа.5 г 2-изо:ф0110кси-1,3,2-оксазафосфорина- на и 7,6 г гексаэтилтриаминофосфипа нагревают в колбе с нисходящим холодильником при 120—150'' в течение 1,5 час. Отгоняют 1,12 г (50% от теоретического) диэтиламина. При разгокке получают 6,8 г (67% от теоретического)2 - •ИЗОП'РОПО'К'СИ - 3 - б.ИС- (ДПЭТИЛ-амин)-фосфино - 1,3,2-о;<,сазафо1Сфорашана с т. кип. 1!0=С/0,003 мм рт. ст.); n?f 14920; c?f10208.Найдено, %: С 50,26: Н 10,21; N 12,07; 18,27D%: С 50,26; Н 10,21; N CuHsaNsOaPzВычислено, %: С 49,84; Н 9,80; N 12,47; Р 18,42.П Р и М е Р 2. Получение 2-фе!1ил-3-бис- (диэтиламино) - фосфи11о-1,3,2 - оксазафосфо- ринана.8 г 2-фенил-1,3,2-оксазафосфоринана п 11 г гексаэтилтриаминофосфпна нагревают при 140—1БО°С в течение 1,5 час. Отгоняют 1,5 г (47% от теоретического) диэтиламина. При разгонке получают 12,4 (80% от теоретического) 2-фенил-3-бкс-(диэтиламино)-.фосфино- 30 1,3,2-окс;1зафосфорп11<ппа с т. кип. 150—2 л VJ25	1973	Пудовик Аркадий Николаевич Пудовик Михаил Аркадьевич Терентьева Светлана Александровна	SU464591A1
Способ получения диалкил/ -цианоалкил/ фосфитов	1980	Пудовик Аркадий Николаевич Романов Геннадий Васильевич Назмутдинов Рашид Якубович Волкова Валентина Никитична	SU891681A1
Способ получения 2-замещенных-4,5-диметил-1,3,2-оксатиафосфоленов	1983	Бурилов Александр Романович Пудовик Михаил Аркадьевич Пудовик Аркадий Николаевич	SU1172926A1

Реферат патента 1976 года Способ получения 2-диалкиламино-1арил(бензил)-3-ди(диалкиламино)-фосфино-1,3,2-диазафосфоланов

Формула изобретения SU 523 104 A1

SU 523 104 A1

Авторы

Пудовик Аркадий Николаевич

Пудовик Михаил Аркадьевич

Морозова Нина Петровна

Даты

1976-07-30—Публикация

1975-01-27—Подача