Способ получения 4,4 -диоксидифенилметана Советский патент 1974 года по МПК C07C39/16 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИ(ЖСИДЙФБНИЯМЕТАНА

Изобретение относитсяа к способу получения 4,4 г,дцаксидифени.г|Мёгана, который примеияетря в. пронзродетве эпоксидных, по пиуретанрвьк н полиэфирных смол с высоки гми физико-техническими и механическими свойствами. Известен способ попученкя 4,4-диокси дифенилметана конденсацией не менее чем ; двукратного молярного избытка фенола с формальдегидом в присутствии катализатора - 35-65%-ного водного раствора серно кислоты. 4,4-Диоксидифенилмегая вьщеляют при перекристаллизации продуктов конденсации, от KOTOpbix отогнан фенол, из 40%-ной водной уксусной кислоты. Выход целевого продукта с г. пл. 156158 С при полном превращении формальдегида 34%, Цель изобретения - повышение выхода и качества целевого продукта - достигается тем, что конденсацию ведут при весовом соотношении между серной кислотой и фенолом 5-1О:1, степени превращения фор- мальде1ида не больше 8О% и температуре 10-6 0°С. Обычно применяют ij. 0-3 О%-нуюсерную кислоту и получают 4,4;-диоксидифенш1метан, т. пл. 160-161,3 С, с выходом 4045% на прореагировавший формальдегид. При гаком; проведении процесса разделение продуктов реакции упрощается вследствие уменьшения их эмульгирования с водной серной кислотой. Пример. К смеси 8ОО г 10%ной серной кислоты и 80 г фенола при 5О°С добавляют 15,5 г 34, формалина и перемешивают 1 час при указанной температуре. Степень превращения формальдегида 64,3%. Реакционная смесь не эмульгируется и легко разделяется в делительной воронке. Верхний органический слой нейтрализуют щелочью, промывают водой и разгоняют в вакууме. Остаток, полученный после отгонки фенола, перекристаллизовьшают из 4О%-ной водной уксусной кислоты и вьще- ляют 10,0 г (45% на прореагировавший формальдегид) 4,4 -диоксидифенилметана, т. пл. 161,3°С; оптическая плотность . раствора продукта в 10 мл ацетона 0,02.Продукт содержит следы 2,2- и2,4дйоксидифенилметана.

П р и м е р 2. Те же количества фенЬла и формальдегида, что и Б примере 1, конденсируют в присутсгвии 20%-ной серной кислоты при 20°С в течение 4 час. С гепень превращения формальдегида 57,3%. Реакционную смесь разделяют, как в пример0 1, и водный раствор серной кислогы исп|эльзуюг для конденсации в примере 3. Выделяют 8,0 г (39,5% на прореагировавший формальдегид) 4,4 -диоксидифенилмегана, П пл. 160-161 С.

; П р и м е р 3. Проводят опыт, как в п|эимере 1, используя 870 г отработанного врдного раствора серной кислоты, полученного в примере 2, 30 г свежей 30%-ной серной кислоты, 80 г фенола и 8,9 мл 3i4,2%-Horo формалина.

; Выдержав 1 час при 4О С, при степени превращения формальдегида 78,4% разделякйт смесь, как в примере 1, и выделяют ljO,4 г (40% на прореагировавший формаль.дегид) 4,4 -диоксидифенилмегана,

пл. 160,5-161°С.

Предмет изобретения

2.Способ по п. 1, отличающийс я тем, что используют 10-ЗО%-11ую серную кислоту.