Способ получения алкилен (арилен) бисмоноалкилфосфонитов с высшими алкильными радикалами Советский патент 1974 года по МПК C07F9/48 

Изобретение относится к способу пол чения фосфорорганических соединений, а именно новых алкилен (арилен) бисмоноалкилфосфонитов с высшими алкильными радикалами обшей формулы КО..-OR Р-А-Р, О где R - высший алкил; А - алкилен или арилен, Эти соединения могут быть использов как полупродукты в синтезе фосфорорган ких соединений, в том числе полимерных материалов. Предла1 аемый способ получения соеди нений обшей формулы I заключается в том, что алкилен (арилен) бисдихлорфосф обшей формулы А - PCl, , С1,Р где А - алкилен или арилен, подвергают взаимодействию с низшим спиртом, например метанолом, с последую1Ш1м нагреванием реакционной массы с высшим спиртом и выделением целевого продукта извест))ыми приемами. Алкилеп(арилен)бисдихлорфосфин, низший спирт и высший снирт желательно брать в молярном соотношении 1 : 2 соответственно. Процесс на второй стадии желательно проводить в присутствии ката/шзаторов, например минеральных кислот. Отхлепляю1ЦИЙСЯ низший спирт и воду целесообразно удалять азеотропной отгопкой при 12О2ОО°С с органическим растворителем, например с ксилолом. Реакция протекает количественно. Пример. 1,2-Этиленбисмоногексилфосфонит. к о, 2 моль безводного метанола прибавляют в течение 5- Ю мин О, О5 мол1, 1,2-этиленбисдихлорфасфина; при этом реакционная масса кипит. Затем к смеси

34

приливают 0,25 моль гексанола и реакцион-:Вычислено, %: С 51,55; Н 9,90;

ную массу кипятят в приборе Дина-Старка ;р 18,99; MR,. 86 34.

до прекращения отгонки воды (6-8 Избыток спирта отгоняют в вакууме и вИК-спектр, (240О), Р-О

остатке получают целевой продукт,(1250)

h 1,468О, d 1,0473. Выход-1ОО%.о

ilD 4 В аналогичных условиях получают друНайдено,%: С 51,2О; Н 9,84; Р 18,42.гие соединения, свойства и данные анализа

Atfjjj 86,66.; которых приведены в таблице.

4 19О63 Предмет изобретения 1. Способ получения алкилен {ариден бисмоноалкилфосфонитов с высшими алки пыми радикалами общей формулы Р-А-РС , ц / Л о о где R высший алкил; А алкилен или арилен, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что алкил (арилен)бисдихлорфосфин обшей формулы - А - РС где А-алкилен или арилен, гюдвергаю взаимодействию с низшим спиртом с пос дующим нагреванием реакционной массы высшим спиртом и выделением целевого продукта известными приемами. 2.Способ поп. 1, отличающийся тем, что алкилен (арилен}бисдихлорфосфин, низший спирт и высший I спирт применяют в молярном соотношении соответственно, 3.Способ по пД, отличающ и и с я тем, что в качестве низшего спирта используют метанол. 4.Способ по п.1, отличающий с я тем, что нагревание проводят в условиях азеотропной отгонки воды и низшего спирта при 120-2ОО°С, пред почтительно в присутствии органического растворителя, например ксилола. 5.Способ по п.1, о т л и ч а ю - 111 и и с я тем, что вторую стадию реакции проводят в присутствии катализаторов, например минеральнр 1х кислот.