(54) I СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛСИЛМЛНИТРАТОВ
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения -триалкил-Силил /гЕРМил/ - -гАлОидВиНил-АлКилОВыХ эфиРОВ | 1979 |
|
SU808502A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-БИС(2-АМИНОЭТОКСИ)БЕНЗОЛА | 1995 |
|
RU2120937C1 |
| Способ получения метиловых эфиров трикарбоновых кислот | 1978 |
|
SU719996A1 |
| Способ получения производных алкилтиоэтиниламина | 1983 |
|
SU1097616A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛГЕРМИЛГАЛОГЕНОАЦЕТАТОВ | 1991 |
|
RU2015985C1 |
| Способ получения о,о-диалкилкарбалкоксифосфонатов | 1982 |
|
SU1074879A1 |
| Способ получения S-триалкилстанниловых эфиров 0,0-диалкилдитиофосфорных кислот | 1990 |
|
SU1735299A1 |
| Способ получения 3-тенилалкилкетонов | 1976 |
|
SU640991A1 |
| Способ получения фторсодержащих 1,3,5-4н-оксадиазинов | 1978 |
|
SU743997A1 |
| Способ получения фторсодержащих 1,3,2,5-диоксатиазинов | 1978 |
|
SU745902A1 |
Изобретение относится к области синтеза реакционноспособных кремнесодержаших эфиров азотной киспоты, являющихся ценными полупродуктами и реагентами, в том «иоле нитрующими.
Известный пособ получения трййякил илилнитратов практического. заачёЯ-ИЯ .не-. имеет, так как является многостадийным 1гребует использования труднодоступных ИСХОДНЫХ реагентов и отличается невысоки,ми выходами (до 30%).
С целью упрощения способа и повышения pbixdba целевого продукта по предлагаемом способу бис(триалкилсилил) сульфаты подвергают взаимодействию с солями азотной кислоты при нагревании.
Процесс ведут с одновременной отгонкой целевого продукта.
Способ получения триалкилсилилнитратов основан на взаимодействии бис (триалкилсилил) сульфатов с солями азотной кислоты по схемеЛ/
(PaSOaSOt -h М
-2Rg6iON02 ,+ N3 ( ,
где р - органический радшсал, I f - fjвалентный металл.
Реакцию осуществляют путем нагревания смеси реагентов с одновременной отгонкой образующегося триалкилсилилнитраУга при атмосферном или пониженном давле ии. Выходы триалошевлйлнитратов дости| ают 75%, причем наибольшие .выходы достигаются при использовании солей щелоч- ных металлов. Исходные ,бис(триалкилсилил)сульфаты
.егкодоступны.
Пример,. Синтез трнметилсилилнитрата.
Смесь 2,9 г бис(триметилсилил)сульфата и 2,4 г безводного нагревают в колбе с елочным дефлегмато- poivi, соединенным с прямьш холодильником при атмосферном дйвдении.Выход .5)
0
F« К71 Vi iW
.
Т20
с Т.кип. J., HO I,4060,d4 0,9755. 2,45 г IfS). MBi,34,00; выч. 34,87. Найдено,: %: С 26,88; И 6,69; Sl20,90. Рассчитано; %: С 26,66;
5 Н 6,66; Si20,74. Литературнью данные: . Т.кип. бб-Зв (80 мм рт. ст ); П 1,4О62. В ИК-спектфе присутствуют частоты 1255 см, 770 см /Si (СН-)™ /;1О6С -(Sl-p-N) и 1360 830 ((Ж)а). В спектре ПМР наблюдается синглетный сигнал при Т 9,60 м.. Пример 2. Синтез триэтилсилилннтра та. Смесь 3,0 г бис (триэтилсилил) сулы фата и 2,3 г КЫОз помещают, как описано в примере 1, при пониженном давлении. При этом отгоняется 1,6 г (50%) SiCtfJOa с Т.КИП. 106-107 (2 мм рт.ст.), Пд 1,4400, 0,9700. МЦ,, 48,1оГ г-1.. выч. 48,83. Найдено, %: С 40,79; Н 8,46; 8115,98. СеЦдЫОзЗЬ Рассчитано, %: С 40,68, Н 8,36; %i 15,81. В ИК-. спектре присутствуют частоты: 1245 см , 750 см . (31/СаНб/з). 1078 см (3i - О -Н), 1850 см ( В спектре ПМР протоны этнльЁых групп образуют спиновую систему t CHj 9,01 М.Д. иТ CHj 9,46 м.,д. ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1.Способ получения триалкилсилилнитратрв, отличающийся тем, что, с пелью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, бис(триал илсилил) сульфаты подвергают взаимодействию с солями азотной кислоты при нагревании. 2.Способ поп.1,отличающий с я тем, что пропесс ведут с одновремен-ной отгонкой целевого продукта.
