Способ получения поризолиновых соединений Советский патент 1974 года по МПК C07D49/10 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРАЗОЛИНОВЫХ СОЕДИПЕНИЙ

Пример 1. 100 г (0,24 моля) 3-(4-хлорфенил) -1- 4- (N - диметиламинопропилсульфамидо)-фенил -пиразолина согласно пат. ФРГ № 1 080 963 суспензируют в 300 мл воды. Введением приблизительно 18 г окиси этилена при 40-50° получают соединение формулы I. В течение реакции измеряют рН-значение; постоянным прибавлением приблизительно 16 г уксусной кислоты значение рН поддерживают в пределах 8-9,5. По окончании реакции (поеле 3-4 ч) соединение I полностью растворяется и даже при охлаждении светло-коричневого, прозрачного раствора не выкристаллизовывается. Значение рН устанавливают на 7. Таким образом получают приблизительно 30%-ный устойчивый раствор соединения I, применимый как при обычном отбеливании полиакрилнитриловых тканей и нитей в красильной ванне, так и при обработке только что формованных нитей

V iy 2f « - 2-ci-4oB.

H,c---cii

Пример 2. 100 г примененного в примере 1 исходного соединения при 50°С растворяют в 300 мл воды и 15 г уксусной кислоты. При размешивании прикапывают нриблизиЛ

/ - J SO.NHCHxCH.-N - СНСН.ОИ 1 i

HaC-CKi Пример 3. 100 г

полученного по примеру 1, смешивают с 350 мл воды и подвергают взаимодействию с 18-20 г окиси этилена и 15 г уксусной кисло-S-eri.Cii.OCH - CH.r--lN -CH CH.,OH Пример 4. 100 г 3-(хлорфенил)(Мметилпиперазилсульфамидо)фенил -пиразоли-20 на суспендируют в 250 г воды и 50 г изопропанола. Приблизительно при 40°С вводят около 20 г окиси этилена. В процессе введения за Счет постоянного регулирования значения рН

.IJ

- v

V-SOoMH-N

-с .-

i HoC-Cl-U

tli-jC-jO

тельно 25 г окиси пропилена. Температуру выдерживают при 50-60°С. По истечении 5 ч получают 30%-ный раствор отбеливателя формулы

CHj

сн-5 сн.соо®

ты. Получают стойкий на холоду и к шелочным значениям рН 18%-иый раствор соединения

О, СН,

-

оСгЬ-СН.

Л ® N-CH.,

eiioCHjOH

CH.-CH-COO

I он соединения формулы 15 N.О I СИ2-СН2-0 С11-СН2-:№ СН путем прикапывания 28 г молочной кислоты, значение рН поддерживают при 8-9,5, а по окончании реакции устанавливают на 7. Получают 28%-ный раствор отбеливателя формулы

Пример 5. 100 г примененного в примере 1 исходного соединения суспендируют в 100 см воды и 200 см метанола. При 50- 60° прикапывают при перемешивании и регулировании значение рН, как и в примере 1, 36 г окиси стирола и 18 г уксусной кислоты.

N

х---.iN t-л- N--/ -bO.NHeii. CilCll,

H c-ена

Пример 6. 100 г отбеливателя, полученного по примеру 4, и 13,5 г муравьиной кислоты растворяют в 150 см воды и 200 см метанола. При 40-50°С в течение около 4 ч прикапывают 45 г окиси 3-фепоксипропилена (фенилглицидиловый эфир). По окончании реакции контролируют значение рН и в случае на

н.е-ш

Пример 7. 100 г отбеливателя формулы

-/ y-nO,-eH2-tHo- N i

С1 (бельг. пат. 727656) лрн 50-60°С растворяют15 в 100 г .муравьиной кислоты и 300 г бензола. В этот раствор вводят окись этилена, до тех пор пока проба не будет прозрачной и растворимой в воде и в разбавленном аммиаке.

N С1

Предмет изобретения

-ОН

а

An©

где RI и RO - водород, алкильный, циклоалкильный или аралкильный радикал, незамеЧерез 3-4 ч раствор станон-ггсн прозрачным, и при разбавлении водой не наблюдается помутнения. Метанол отгоняют в вакууме и получают прозрачный, некристаллпзующийся приблизительно 65%-ный водный раствор Отбеливателя формулы

он

добности муравьиной кислотой устанавливают рП, приблизительно равным 7. Метанол отгоняют в вакууме, получают 50%-ный водный раствор отбеливателя стойкого при хранении и проявляющего отличное действие при применении.

сн

SOn-

СИ СН.ОН СНОС.Нь

иеоъ

:./- /

Г I ®

.CH.CH.-K N-CHAiinOH

V

(О.

V. J

игоэ

шейный или заме1ценный хлоро.м, гидроксильной, циано-. С -С4-алкокси-, фенокси- или С2-Сэ-алкилкарбонильной группой Ci-€4алкильный радикал, или Ri и R2 вместе с ато.мом азота образуют неароматическое гетероциклическое кольцо; Ra и R4 - водород, алкильный или арильный радикал или незамещенный или замещенный хлором, гидроксилом или GI-С4-алкоксигруппой Ci-С4-алкильный радикал; X - алкплен, -О-алкйлен, -SOojj KiLTCH iKiii -5О2М -алкилен, причем Y оз1К Ча(Т поуНрод пли алкил; Zj - водород и.ш а.:|кил; Zv-иодород, алкил пли арнл; Q - 1ю©дород или хлор; An - анион. Затем бензол отгоняют в вакууме и остаток дополняют водой до 400 г. Получают 30%-ный прозрачный, стойкий при хранении раствор отбеливателя

что пиразолиновые

отличающийся тем, соединения формулы II

где RI, Ra, Zj, iZ2, Q, А и В имеют указанные значения, подвергают взаимодействиею с соединениями формулы III

R,

В.

сн-сн

где Rs и R4 имеют указанные значения, в присутствии кислот, например уксусной, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что взаимодействие проводят при О-120°С.