Способ получения -хлориодпроизводных 2,4-хиназолиндиона Советский патент 1974 года по МПК C07D57/48 

1

Изобретение относится к способу получения N - хлориодпроизводных 2,4 - хиназолиндиона

формулы I или II, которые могут найти применение как биологически активные соединения:

дукт кристаллизуют из водного диметилформамида, при этом получают бесцветные игольчатые кристаллы. Т. нл. 330-332° (с разл.)Найдено, %: С 38,35; Н 2,56; (Cl-fl) 4-5.62;

CuHgClsINgOa.

Вычислено, %: С 38,65; Н 2,08; (C1H-I) 45,46.

Пример 2. Смесь 12,38 г (0,046 моль) Ы-феиил-М - (2-карбметокси) - фенилмочеви 1Ы и 31,00 г (0,096 моль) 95%-иого KICb, в 150мл сухого хлороформа нагревают 35 мин на водяной бане нри 60-65°С. Уиаривают из реакционной смеси хлороформ, остаток обрабатывают при взбалтывании 300 мл воды. Осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Получено 15,40 г продукта (II). Выход 90,9%. После кристаллизации из водного диметилформамида получают бесцветные блестящие кристаллы. Т. нл. 282-285°.

Найдено, %; С 45,06; Н 2,87; (C1 + I) 36,61.

-..г --Т

)Uirили

отличающийся тем, что М-фенил-М-(2карбметокси)-фенилмочевину вводят во взаимодействие с 1 моль или соответственно с

CasHigCUIN.O;

С 45,19; Н 2,57; (C1+I)

Вычислено, % ЗОЛО.

Смесь 9,90 г (0,042 моль)

П р и м е ) 3. - хиназолиндиоиа и 27,95 г 3 - фенил - 2,4 (0,087 моль) 96%-ного KICL в 100 мл сухого хлороформа нагревают 30-35 мин на водяной бане при 60-65°С. Упаривают из темно-красной реакцио н-юй снеси хлороформ, а из твердого остатка отмывают водой хлорид калия. Получено 11,27 г вещества (И). Выход 72,8%. После кристаллизации из диметилформамида получают бесцветные длинные иглы. Т. нл. 283-285°. Депрессия температуры плавления

смеси полученного вещества с соединением из нримера 2 отсутствовала.

Предмет изобретения

Способ получения N-хлориодпроизводных 2,4-хиназолиндиона формулы:

,г1

HS

О Г

. -У- CL

.. ., ,

0- Н-З--«li 0

2 моль тетрахлориодата калия в среде растворителя, например безводного хлороформа, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.