1
Изобретение относится к области получения эфироамидов кислот фосфора, а именно к с.гюсобу получения новых ,бис-диалкиламидов 2-бенатиазолилтиофосфориой или 2-бензтиазолилдитиофосфорной кислот общей формулы
NR.
где R - алкил,
X - кислород или сера.
Эти соединения могут быть использованы как ускорители серной вулканизации каунуков.
Способ получения бис-диалкиламидов 2-бензтиазолилтиофосфорной или 2-бензти- азолилдитифосфорной кислот основан на известной реакции окисления или осерненин производных трехвалентного фосфора, которая, однако, ранее не применялась для синтеза соединений аналогичной структуры.
По предлагаемому способу бис-диалкиламиды 2-бензтиазолилтиофосфористой кислоты подвергают окислению кислороддонорными агентами, например, окислами азота, или взаимодействию с серой.
Процесс можно проводить в инертном органическом растворителе, например В хлористоц метилене. Целевые продукты выделяют известными приемами.
Пример. Бис-диэтиламидо-2-бенатиазолилтиофосфат (1).
Через раствор 3,41 г бис-диэтиламида 2-бензтиазолилтиофосфористой кисло7Ы в ЗО мл хлористого метилена при охлаждении до темт ературы барботируют осушенные над пятиокисью фосфора окислы азота.
Смесь сначала желтеет, но уже через 2О-ЗО мин, становится синей, что свидетельствует об окончании реаКции окисления. Далее для удаления избытка окислов через раствор продувают сухой воздух, после чего отгоняют растворитель. Получено 3,5 г (около 1ОО%) вещества I с т. кип. 110-113 С/О,2 мм ост. давл. ;
451704
3 . .
рт. ст. (с разложением). 1.5968:Найдено. %: Р 8,51: 8,25: 9 26.44:
d 1,2067. 26.53.
Найдено flHjj 1О9,94, вычислено 15 24 33/
,109,22. Вычислено, %: Р 8,7: 26,8. Найдено, %: N 11.21. ll.Ol: S 17.22,
17,33; Р 8,63, 8,43,Предмет изобре те а н я S 2
Вычислено, %: N11,4: §17,6:Способ получения бис-диалкиламидов
Р g 710 2-бензтиазолш1тиофосфорной или 2-бензтиагОкисление можно также проводить кисло-золилдитнофосфорной кислот общей формулы
родом воздуха, чистым кислородом, озоном. xN 1
и перекисными соединениями. j jt у.
П Р и м е Р 2. Бис-диэтш1амидо-2-бенз-I|1/ NYl
тиазолилдитиофосфат (И). Х Я /
К 34,1 г бис-диэтиламидо-2-белзтиазолилтиофосфористой кислоты при нагревании1Де Я - алкил, до присыпают 3,2 г порошка серы.Х- кислород или сера. Смесь перемешивают встряхиванием. Проке-отличающийся тем. что бис-диалкилаклиды ходят дальнейшее разогревание реакционной -20 2-бензтиазолилтиофосфористой кислоты подмассы и полное растворен. серы.вергают окислению кислород-до норными
Получено 37,3 г (около 1ОО%) вещест-агентами или взаимодействию с серой с пова П с т. кип. 115-118°ОО,1 мм рт. ст.следующим выделением целевого продукта (с разложением), п 1,6225, df 1,2О71. известными приемами.
V „ И.
