1
Изобретение касается способа получения диэфиров дикарбоновых кислот и может найти применение в ироизводстве полиамидных и полиэфирных волокон, пластпфпкаторов, высококачественных смазочных масел и в ряде других производств.
Известен способ получения диэфиров дикарбоповых кислот, заключающийся в том. что моиоэфиры К- или Na-солей подвергают электролизу с исиользованием платиновых электродов. Выход диэфиров составляет 60- 65% от теории.
Целью изобретена1я является увеличение выхода целевого продукта.
Для этого диэфиры пероксидикарбоновых кислот подвергают взаимодействию с сульфатом двухвалентного железа в органическом растворителе, в частности в метаноле. Целевой продукт выделяют известными приемами.
Выход диэфиров по предлагаемому сиособу составляет 80% от теории.
Кроме того, предлагаемый способ удобен в осуществлепии и позволяет получить диэфиры высших дикарбоновых кислот с четным числом углеродных атомов до €22 п более.
Цример 1. К 15 г диметилового эфира пероксидиадииииовой кислоты в 50 мл метаиола постеиеино ири перемешивании добавляют раствор 13,1 г сульфата железа в 100 мл метанола ири комнатной темиературе. После
прекраш,ения выделения СО2 (10 мин) реакционную массу экстрагируют эфиром, иромывают раствором бикарбоната натрия и водой. Разгонкой в вакууме получают 4,45 г диметилового эфира себациновой кислоты (82% от теоретического), т. кип. 149°С/8 мм рт. ст. Вычислено, %: С 62,58; Н 9,62.
Ci2H22O4.
Найдено, %: С 62,51; Н 9,68.
Пример 2. К 15 г диметилового эфира пероксидисебациоиовой кислоты в 80 мл метаиола постепенно при перемешивании добавляют раствор 9,7 г сульфата железа в 70 мл метанола при комнатиой температуре. После прекращения выделения СО2 (10 мин) реакционную массу экстрагируют эфиром, иромывают раствором бикарбоната натрия и водой. Разгонкой в вакуу.ме выделяют 4.8 г диметт-:лового эфира гександика1рбоновой-1,16 кислоты (80% от теоретического), т. кии. 130°С/01 мм рт. ст.; т. пл. 59,0-0,6°С.
Вычислено, %: С 70,13; Ц 11,18.
С2оНз8О4.
Найдено, %: С 69,83; Н 11,14.
Пример 3. К 10 г диметилового эфира иероксидидодекановой кислоты в 80 м. метанола иостепенно при перемешивании прибавляют раствор 6,8 г сульфата железа в 35 M.I метанола. После прекращения выделения С02 (10 мин) реакционную массу обрабатывают
аналогично примеру 2. При разгонке выделяют 2,9 г диметилового эфира эйкозандикарбоновой-1,20 кислоты (70% от теоретического), т. кип. 140-6°С/0,06 мм рт. ст.; т. пл. . Вычислено, %: С 72,31; Н 11,63.
С24Н4бО4.
Найдено, %: С 71,87; Н 11,20.
Предмет изобретения
1. Сиособ получения диэфиров высших алифатических дикарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целеозого продукта, диэфиры пероксидикарбоновых кислот подвергают взаимодействию с сульфатом двух/валентного л елеза в среде органичеокого растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде метапола.
