Способ выделения 8-3,5,7,4-тетраоксифлавен-3,-ил-2-3,5,7,4-тетраоксифлавана Советский патент 1974 года по МПК C07D7/26 

1Изобретение относится к способу выделения 8-(3,5,7,4 - тетраоксифлавен - 3 -ил-2)3,5,7,4-тетраоксифлавана формулы

/ ,

.6 5/

Флаваны находят применение в качестве физиологически активных веществ широкого спектра действия.

Известен способ выделения димерных флаванов хроматографией, однако целевой продукт при этом был невысокой степени чистоты и осмолялся.

Предлагаемый способ, состоящий в экстракции сырья ацетоном с последующей обработкой раствором бикарбоната натрия для удаления кислот и разделения на колонках целлюлозы с использованием в качестве растворителя смеси хлороформ - этанол - вода (8:2: 1) (орг. фаза), позволяет получить димериые флаваны в кристаллической форме. Строение целевого продукта было доказано с помощью ИК-, ЯМР- и масс-спектрального анализов, а получением производных. П р и М е р. 1,5 кг воздущно-сухой измельченной коры заливают бензолом (4 л) на двое суток для удаления смол. Флавоноиды извлекают ацетоном (дважды по 4 л). Ацетоновые экстракты объединяют и упаривают досуха

под вакуумом в атмосфере азота при температуре бани не выще . Сухой остаток растворяют в насыщенном водном растворе бикарбоната натрия (350 мл) и экстрагируют эфиром (3 л). После удаления эфира сухой

остаток растворяют в смеси растворителей хлороформ - этанол - вода (8:2:1) (100 мл) и хроматографируют на 2 колонках целлюлозы (20 500 мм) с использованием этого же растворителя в качестве элюэнта. При этом

элюирование проходит в следующей последовательности: флавонолы целевой продукт, др. флаваны. Выход 1,8 г, или 0,13% от сухого

сырья; т. пл. 210-212°С; а (ацетон- вода 1:1).

Пайдено, %: С 65,99; И 4,52.

Вычислено для СзоН24О1о, %: С 66,07; П 4,4.

180-182°С.

Гептаметиловый эфир т. пл. -184,2° (ацетон). 30 Пайдено, %: С 69;05; Н 6,01. Вычислено для СзтНзаОю, %: С 69,15; Н 6,00. Октаацетат т. пл. 125-126°С; 78 (ацетон). Найдено, %: С 62,77; Н 4,8. Вычислено для C48H4oOi8, %: С 62,72; Н 4,5. 5 Предмет изобретения Способ выделения 8-(,5,7,4 -тетраоксифлавен-3 - ил-2)-3,5,7,4 - тетраоксифлавана формулы

из коры лиственницы сибирской, отличающийся тем, что предварительно обработанную бензолом кору лиственницы сибирской экстрагируют ацетоном, экстракт обрабатывают водным раствором бикарбоната натрия с последующим выделением целевого продукта из смеси хроматографией.