Способ получения порошкообразных солей из водного конденсата Советский патент 1974 года по МПК C07C51/22 A23K1/22 

1

Изобретение относится к способу получении с.месен норонжообразных щелочных или щелочнэземел11ных , выделяемых из водного конденсата нро мышленного окнсле}П1я парафина.

Кислый водный конденсат, представляющий co6oii нобоч-ны | продукт при промышленном окислении парафинов, можно использовать в качестве основы для получеппя кормовых CMeceii.

Для этого но известному способу водный коидеисат, содержащий значительное количество легколетучпх жирных кислот, нейтрализуют аммиаком до рН 6,5, и образующиеся а.м.мопийпые солп исп(5льзуют далее для подкормки скота.

Однако, получаемые такил способо.м соли довольно резки занах, вызываемы налнчпеМ в конденсате маслообразных продуктов типа сложных эфиров, разветвленных жирных кислот. ОКСП-, кетокпслот. лактонов и др. Поэтому получаемые соли необходимо с.мепшвать. нанрнмер, с натокой нли другими кормои1)1ми продуктами.

С целью нолучепня порошкообразных солей водного конденсата, обладаюпднх слабым запахом и пригодных для корма скота, по предлагаемому способу водпый конденсат предварительно подвергают отстаиванию пли центрифугированию, образовав1пийся при этом

маслоооразпый продукт отделяют, оставщуюся часть водного конденсата подвергают частичной нейтрализации гидроокисью щелочиоi о или щелочноземельного металла до рП 4,5 - 5.0, выделивщийся при этом маслообразный иродукт повторно отделяют, а очищенный таким образом водпый конденсат повторно подвергают 11ейтрализацпп до рП 5,4-6,3 и выделяют пз пего целево) продукт путем упарпван 1я с нрнменением азеотропной отгопкн.

Можно также конденсат, оставшийся после иредварительпого отделения маслообразных )дуктов. нейтрализовать полностью до рП 6.8-7.0 н в нолучеппую лри этом реакционную маесу добавлять исходный водный конденсат в количестве, обеспечивающе.м содержание в нем свободных кислот от 2 до 10% для более усненлюго проведения азеотl onnoii отгопки.

cтa ювлeиo, что маслообразные компоненты, вызывающие резкий запах получаемых солей, не могут быть отделены отгонкой только с номощью воды из частично или полностью нейтрализованного водного конденсата. Для наиболее полного удаления их необходимо одновременное нрпсутстБие воды и низших свободных жирных кислот. Очевидно, в процеесе HcperoiKH образхетея смесь, кипяп ая в виде азеотропа.

В связп с этим нейтрализацию водного коидексата ()дят ii,i;i частично (до 98% содержащихся 3 конденсате евобод1;1 1Х кне.ют) или пол 1ость о. ОдиалЧ) в последнем случае прп дальНеГипем .н1ГБа1п-1н солс с помощью азеотропил отгопк иро1И)дят CMCMHeiiiie со ссОбоднымн :нзшн.111 /кнрнымн кнслота.мн в форме всдпого .конденсата.

Получае.мые смесн солен HHJHIUX жирных кислот .хара-КТср113}1отся слабым кисли.м запахом и значьте.чьно MeiibHieii чувствнте.НзНОстью к двуо;кнс1 глерода.

Пример 1. 2400 кг водного конденсата. пол че |иого при нромышленио.м окисленнн парафинов. сначала нодвергают предва)тельюму огделешно ас.гообразно 1 фракции в сенараторе (время об)аботкн 2 се;-:, 7000 об/.И1;, температура 28°С). При этом получают 0.95 вес.% маслообразн-ой cjjpaKniiii с кислотным чнс/ю.м (КЧ) 230, числом омыле1П1я (40) 326. ОбработаННЬп таким с.посо6o: i конденсат с КЧ 259 сменшвают с 740 ,кг 50%-:;0го раствора гидроокиси натрия (80%-::ая )1еГпралнзац-ия, рП раствора 4,4). Частично неГ1грализова |ИЫ1 | раствор CHQi.a HpOiiHCKaiOT ири температуре 7()С через сеп:: :;;тср, з результате чего отделяют еще 9 кг .acлooбpaзнoГl ф()акции. Годный раство), Д|важд1,г подвергн -тый маслоотделенню. емешивают зател: со 135 кг 50%-i;oro раствора гидроокиси 1-:атрия до значения рМ 6.2 ветств} ет :;ейт|)алнзаиии на 95%) Получениую смесь ;:агрева от до 90°С. а кггем до 220°С и ;и;рыски;за от че|)ез нас |дку нри н 76)мм. рт.С п раснылнте,1ьн}ю с ШИЛК От, :iiaHI:b H

Трн этом водны 11 ДИСТИЛЧО

iO,0;

лят имеет КЛ число (СО) 5,3.

Получе1 0 9G5 :-;г ::агриев,;х с;)лей .кислот с содержа 11:ел воды 20.25%,, КЧ 1,0; ЧО 2,3; СО 0,0.

оч. слабьи, кнс,тот.::ыГ1.

П р и :,1 е р 2. 1000 кг водного к():1денсата (КЧ259) по.чзергают ,))нте,()л;. о1дслеиию маслообразно : ф)акции на, ирнмер} К При этом оса;{;дается 0,78% маслообразной фра-кции. Оетазшийся водный конде-нсат с.мешшвают со 147 кг cx.voii техничеоко гидроокиси натрия с чистото 96% (77%-иая нейтрализация, рН )аствора 4.9. Пилученnyjo с.месь снова пронускают через сепаратор при те.мперагуре 90°С, в рез льтате чего отделяют еще 4 КГ маслообразного комноне гга. Остаток смешивают е 87% кг 50%-лого раствора гидроокиси натр.чя до р14 5,4 на 90%. Об-работанный та-ки.м образом лодиый раствор иагревают до температуры и на-правляют в апиарат для унарИвания и TOiiко.ч слое, и.еюще.м повер.хность 1 м-. нариван е ирсизводят при те.миерат ре 140С и давлении 760 мы рт. ст. таким образол, чтобы происходило образование нсгр чикообразноп)

JaHa.x очень с.чабьи, кисловаты.

Ьример 3. 1000 кг вод;1ог() Конденсата

(КЧ 259) дважды подвергают .маслоотделеinno аналогично нредыд ии1М ири.е)ам. Втоpoii раз отделение .iac.Too6j) фракции

Hj):;;i Я10ДЯТ нослс 80/о-ной , и)и

рП 4,7, в |)езультате чего получают 3,5 кг

маслооб|)азного ко.1ионе;гга. 11сГгтрализан,ию

проводят с 1г нользоиан11ем ,рно 380 кг

50(,-HOJ4) раствора гидроокнс ; натрия до значен.ия 1)П 6,8-7,0 (1()0%-ная нейтрализация),

ilapнвa нe осу1нсств,1яют аналогично нрн.меру 1.

По,1 чено 44.) К1 натриевьгх c(),ieii кис.тот с соде)жа1Н1е.м ,: 0,2; -К) 1,9; СО 12.

Зг.нах cH,iijHbiii кето1Н}-а,Н)Дегндны| 1.

Пример 4. 500 г норошкооб.разной смееи

iiaipHeiUiix солс, iio;i 4eiiiibix iio iipii.Mej:. 3,

cMeHJiiBaior с 50 г вод:101о коиденсата, нод1 срг 1 т(1ч) однн раз сггдс.тен1ио .мас,тооб зазной ф)акЦ|П1 (КЧ 259), н )ысу1ннваюг ири

и 100 мм рт. ст. 5 час. 11снользованн1 1Й

водный конденсат cocToiri на 23,6% нз .

жириых кнс.тот н н|)нмерно на 76% из воды.

404 г об|)аботанной н(;рои:кообразноГ смеси нат|) со,тс)1 с содср 1 а11 1ем

воды 3,5%; КЧ 1,4; ЧО 1,5; СО 0.0.

Запах слаб1Я)|, KHC,ioTiibiii.

П р и м с р 5. 500 I нор(()бразн( с.меси

(соотнатрне;я 1х c.),ie;i. Ho.iyMJHiibix но ;;рнмер 3,

смешивают с 38 i- д::стнллнро а1; ;ой иоды И

ысун1нва1от нрн 1()С н 100 .мм рт. ст. 5 час.

Получено 406 г норонпшобразной смеси натриевых солей, с содержа нием воды 3,1%;

КЧ 0,6; ЧО 1,2; СО 11,8.

Занах а,1ьде1Н1д;)-кето; :н1)1Й.

11 J) и м е р 6. 500 I ;10р()и1КО()бразноГ1 смеси

натриевых солей, ;1олуче 1ных в примере 3,

смещивают с 38 г дистиллированной воды и

12 I смеси ннзншх жнрных iviic.ioT (cocraiui. -(:

12llCOOtl; 39 СПзСООП; 26 r:,jl 7COOn;

13СЛЬСООП; 7 СЧЬ.СООП н 3 СйП,аСООП) н зател выскннивают ири 1 I ()°С и 100 мм рт. ст.

Пол чено 404 i- г;)рони ообраз 0| 1 смеси натриевых c(-ieii с содержанием воды 3,3%; КЧ 1,2; ЧО 1,4; СО 0,0.

Занах чм;;бь 1 сложггый.

П р и м е J) 7. 1 кг водного к,;ндеисата (КЧ 233) одиергают отделению маслообразной (пракщгн. При этом осаждается 0,8% .маслообразного компонента. Пос.те это1Ч) водньи раствор сл1е1нивают со 125 г гидроокиси кальция до ) 4,9. Повторно ироизводят осаждсние маслообразно фракц.ии. После добавле; 1 я 26 г Г дроокнси кальц; я (соответствхет 95%-i o i не |трал зац1 1) водн1 Й раствор с С1 ензия меют рП .3. После ,ня нри нронуска;1ии азота ол чают 306 cNiecH ка.тьциевых . с eoдeo a иe. БОДЫ 6%; КЧ 1,3; СО 0.0.

(КЧ 233), noABepriiVToro предварительному маслоотделению. при промежуточном отделоник маслообразной фракция, (;6j)a: 03aBii eiicH в грроцессе прибавления щелочи, нейтрализуют суммарно 57,5 г рлсталлическо| 1 соды (95%-пая нейтрализация), и затем CMCCI, обр;1батывают обычным образом.

Получено 31 г смеси .натриевых кислот с содержанием воды 2,99%; КЧ 1,; СО 0,0.

Запа.х очень слабый, кисловатый.

Пр и м ер 9. 100 г водного конденсата, :;()двергнутого нредварительно.м}- .аслоотделеиию (КЧ 233), при Г1ро.межуточ 1о.1 осажде 1ии маслообразного компонента, образовав1негося в нроцессе прибавления щелочного агента. с.мешпвают суммарно с 32 г чистого кис.юго углекислого латрпя (соответствует 90%-ной пейтралнзацнн), и зате.х с.мееь обрабатывают описанным способОМ.

Получерно 33 г смесн натриевы.ч соле кислот, содержание воды 1,9%; КЧ 1,2; СО 0,0.

Запах очень слабый, кислоЕзатый.

водства окисления иарафина - ихлем пейтрализапни ис.ходного сырья п елочью, оглччаю11 ийся тем, что, с целью получения нороп1кообраз1 ы.ч солей, обладающи.х более слабым запа.хом и нрпгодных для корм.чення скота, водный конденсат предварительно нодвергают отстаиванИЮ н;;н центрифугироваишо, образокииннйся нрн этом маслообразный продукт отделяют, оставн1уюся часть водного конденсата подвергают частичной нейтрализации гидроокисью И1елоч41ого нлн щелочноземельного металла до рН 4,5-5,0, выделнвпшйся при этом маслообразный продукт luiBTOpno отделяют, а очнщснный таким образом нодпын конденсат noBTOpiio нейтрализуют до рМ 5,4-6,3 и выделяют из i-;ero це,1еБой продукт унарнваннем с нрнмемением азеотронной от2. Способ по п. 1, OT,iti(aioii{ttfic.4 тем, что конденсат, остав1И1п1Ся после предварительного отделения маслообразных продуктов, нейтрализ ют ПОЛНОСТЬЮ до рН 6,8-7,0, и в нолученн ю нрн этом |1еакциони)ю добавляют исходиый водный конденсат в количестве, обеспечиваюпим содержание в нем свободных кислот от 2 до 10%.