Способ получения 2,6-диметил-4трет-бутилацетофенона Советский патент 1975 года по МПК C07C49/78 

фенона и 53,7% 1,3-диметил-5-т/7ет-бутилбензола. После вакуум-ректификации получают 0,67 вес. ч. 97,2%-ного 2,6-диметил-4-грег-бутилацетофенона с т. пл. 45° и 0,882 вес. ч. 96,6%-ного 1,3-диметил-5-гре7-бутилбензола, который используется для повторного ацилирования.

Выход от теории, считая на вступивший в реакцию 1,3-диметил-5-трет-бутилбензол, составляет 87,9%.

Пример 2. К 1,5 вес. ч. 96%-ного 1,3-диметил-5-т/7ег-бутилбензола добавляют 0,4 вес. ч. безводного хлорного железа и при температуре 18-25°С приливают 0,65 вес. ч. уксусного ангидрида. Реакционную массу перемешивают 1 час лри температуре 60-65°С. Полученный продукт ацилирования отмывают от хлорного железа 10%-ным раствором соляной кислоты, промывают 10%-ным солевым раствором и Нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра при температуре до 90°С.

После ректификации технического продукта ацилировання получают 0,7 вес. ч. 95%-ного 1,3-диметил-5-7ре7-бутилбензола, который и€пользуется для повторного ацилирования, и 0,8 вес. ч. 2,6-диметил-4-г/7ег-бутилацетофенона с т. пл. 44-45°С. Выход, считая на вступивший в реакцию 1,3-диметил-5-трвг-бутилбензол, составляет 82%.

Предмет изобретения

1.Способ получения 2,6-диметил-4-7рег-бутилацетофенона ацилированием 1,3-диметилБ-грет-бутилбензола уксусным ангидридом при нагревании в присутствии катализатора и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрош;ения процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют хлористый цинк или хлорное железо и процесс ведут при температуре 40- и мольном соотношении 1,3-диметил-5г/7гг-|бутилбензол : уксусный ангидрид : катализатор .1 : (0,5-0,8) : (0,3-0,6).

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что при использовании хлористого цинка процесс ведут при температуре 90°С и мольном соотношении 1,3-диметил-5-грег-бутилбензол: : уксусный ангидрид : хлористый цинк - 1 : 0,6: 0,36.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что при использовании хлориого железа процесс ведут при температуре 60-65°С и мольном соотношении 1,3-диметил-5-трет-бутилбензол ; уксусный ангидрид : хлориое желе30 1 : 0,7 ; 0,27.