Способ получения -метил- -аланина Советский патент 1975 года по МПК C07C101/08 

1

Изобретение относится к новому способу получения а-метил-р-аланина, применяемого для производства красителей, лекарственных и душистых веществ, волокон, пластмасс.

Известен способ получения и-метил-р-аланина гидроформированием N-ациламиноолефИНов в присутствии кобальт- и родийкарбонильных катализаторов. Недостаками известного способа являются низкий выход целевого продукта ( 15-20%), многостадийность и жесткие условия процесса (высокая температура и повышенное давление).

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.

Для этого р-аминоизобутиронитрцд подвергают прямой гидратации при температуре 50-150°С, предпочтительно 90-100°С, в присутствии гидроокиси щелочных пли щелочноземельных металлов с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Выход целевого продукта, полученного по этому способу, составляет 33-87% (от теории).

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабжеиную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 47,5 г (0,14 моль) кристаллического гидрата окиси бария Ва(ОН)2-8Н2О и нагревают

до 90-95°С на паровой бане до растворения гидрата окиси бария в кристаллизационной воде. Затем в колбу приливают по каплям 21,0 г (0,25 моль) р-аминоизобутиронитрила.

С целью облегчения последующего фильтрования к содержимому колбы приливают небольщие количества горячей воды и смесь насыщают углекислотой до рН . Затем смесь фильтруют под вакуумом. Осадок возвращают в колбу и снова промывают. Фильтраты выпаривают в вакууме «а паровой бане до тех пор, пока не выделится твердое вещество темного цвета. К этому веществу добавляют горячую воду и активированный уголь, затем отфильтровывают от угля и выпаривают до получения белых кристаллов, к которым добавляют «ебольщое количество метилового спирта (25 мл) и оставляют на несколько часов в холодильнике. Выделившиеся кристаллы а-метил-р-аланина фильтруют на воронке Бюхнера и сушат при температуре 60°С.

Выход а-метил-р-аланина составляет 22,5 г (87% от теории) Т. пл. 171,5°С с разложением.

Данные элементарного анализа:

Вычислено, %: С 46,6; Н 8,7; N 13,6.

Найдено, %: С 46,32; Н 8,75; N 13,54.

Пример 2. Опыт проводят в условиях примера 1. В колбу вносят 40 см 40%-«ои гидроокиси калия и нагревают на водяной бане до 90°С. При .перемешивании .к раствору приливают по каплям 21 г (0,25 моль) р-аминоизобутиронитрила. Обработку полученного продукта проводят так же, как в примере 1.

Выход а-метил-р-аланина со-ставляет 8,4 г (33% от теории).

Предмет изобретения

Способ получения а-метил-р-аланина, отличающийся тем, что, € целью увеличения выхода .целевого продукта и упрощения процесса, р-аминоизобутиронитрил подвергают гидратации при температуре 50-150°С, предпочтительно 90-100°С, в присутствии гидроокиси щелочных или щелочноземельных металлов с последующим выделением целевого продукта известными приемами.