Способ получения окиси диметилхлорметилфосфина Советский патент 1975 года по МПК C07F9/50 

1

Изобретение относится к фосфорорганической химии, а именно к новО:му спос-обу получения окиси диметилхлорметилфосфина формулы

,0

(сн.,)2Рхсн се

Это соединение может найти применение в качестве экстрагента или полупродукта при получении инсектицидов.

Известен способ получения окиси диметилхлорметилфосфина взаимодействием дихлорангидрида хлорметилфосфоновой кислоты с метилмагнийбромидом. Выход целевого продукта составляет 28%.

Дихлорангидрия хлорметилфосфоновой кислоты, в свою очередь, может быть получен из треххлористого фосфора и лараформа в автоклаве при нагревании до 235-245°С (выход 61 %).

Таким образом, к недостатка1м известного способа относятся многостадийность процесса, необходимость проведения процесса в жестких условиях и низкий выход целевого продукта.

С целью устранения указанных недостатков предлагается новый способ получения окиси

диметилхлорметилфосфина, который за счет непосредственного использования диметилхлорфосфина и формальдегида позволяет упростить процесс и повысить выход целевого

продукта до 88-91%.

Предлагаемый способ заключается в том, что диметилхлорфосфин подвергают взаимодействию с мономерным формальдегидом желательно Б среде сухого бензола. Мономерный формальдегид может быть получен деполимеризацией параформа.

Пример. В раствор 12,4 г диметилхлорфосфина в сухом бензоле пролускают мономерпый формальдегид, полученный деполимеризацией параформа. Формальдегид пропускают до тех пор, пока температура реакции не начнет падать. Затем бензол удаляют, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. КИЛ. 89-91°С (1-2 мм рт. ст.).

Получают 14,5 г (89,3%) окиси диметилхлорметилфосфина с т. пл. 68-69°С. По литературным данным т. ,пл. 69-72°С.

Найдено, %: С 27,69; 28,00; Н 6,34; 6,48; Р 24,81; 25,10; С1 27,72; 27,91

CsHgPOCl Вычислено, %: С 28,45; Н 6,37;

Р 24,48; С1 28,02. 3 Предмет изобретения 1. Способ получения оксидиметилхлорметилфосфина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода 5 целевого продукта, диметилхлорфосфин под4вергают взаимодействию с мономерным формальдегидом с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде сухого бензола.