Способ получения 2-оксо-3,3-диокси4-бромгексагидроазепина Советский патент 1975 года по МПК C07D41/08 

растворителях, 2н. НС1, не растворимо в воде и в разбавленных щелочах. Для анализа его кристаллизуют из гексана (1:50), т. пл. 120- 21°С.

Найдено, %: С 48,35; Н 6,20; N 10,36; Вг 29,45.

СцНтВгНаО.

Вычислено, %: С 48,35; Н 6,22; N 10,25; Вг 29,30.

ИК-спектр: VNH 3300, 3200, 3070

СМ

(амид) 1660 CM-,. 1620 УФ-спектр (спирт): ;.макс 308 нм (Igs 3,43).

Пример 2. Получение 2-оксо-3,3-диокси-4бромгексагидроазепина.

К 40 мл 85%-ной уксусной кислоты прибавляют 3 г (0,011 моль) 2-оксо-3-(Ы-пиперидил)4-бром-2П,1,5,6,7-тетрагидроазепина и нагревают 2 час при 40-45°С; при этом осадок полностью переходит в раствор. Раствор упаривают в вакууме досуха, остаток растирают с водой, осадок фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 2 г (81,5%) 2-оксо-3,3-диокси-4-бромгексагидроазепина, т. пл. 120- 121°С. Для анализа его кристаллизуют из этилацетата (1:30).

Найдено, %: С 32,00; Н 4,60; N 6,33; Вг 35,67.

CeHioBrNOs.

Вычислено, %: С 32,16; Н 4,16; N 6,25; Вг 35,71.

ИК-спектр: VN,,,on 3320, 3270, 3100 Vco (амид) 1660 .

Пример 3. Получение 2-оксо-3,3-диокси-4бромгексагидроазепина.

Суспензию 2,2 г (0,062 моль) гидробромида бромепамина в 30 мл воды и 7 мл уксусной кислоты, нагревают 2 час при 40-45°С, охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат, получают 0,7 г (50%) 2-оксо3,3-диокси-4-бромгексагидроазепина, т. пл. 119-120°С. ВешестБО не дает депрессии т. пл. смешанной пробы с веществом, полученным по прописи, приведенной в примере 2.

Предмет изобретения

1.Способ получения 2-оксо-3,3-диокси-4бромгексагидроазепина, отличающийся тем, что 2-оксо-3-(Н-пиперидил)-2Н,1,5,6,7-тетрагидроазепип бромируют в среде органического растворителя бромом, образовавшийся гидробромид 2-оксо-З- (N-пипередил) -4-бром2Н, 1,5,6,7-тетрагидроазепина обрабатывают основанием, например триэтиламином, и подвергают гидролизу водным раствором кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2.Способ по п. I, отличающийся тем, что гидролиз ведут водпым раствором уксусной кислоты.