5 мл ТГФ при комнатной температуре и перемешивании добавляют 0,61 г (0,0247 моль) дихлорангидрида 1,10-карборан-8-дикарбоновой кислоты. Реакционную массу перемешивают при этой же температуре в течение 1 час, после чего выливают в воду.
Осадок отфильтровывают, тшательно промызают водой, затем ацетоном и сушат при 70° С/10 мм рт. ст. Вес полимера 1,28 г (100% от теоретического). Полимер растворяется в ТГФ, лиметилформамиде, диметилацетамиде и других растворителях, п - 1,16 дл/г (0,5% раствора в диметилформамиде). Из раствора в ТГФ полимер образует прозрачные прочные пленки. Температура размягчения его 460° С, при нагрева:Нии На воздухе он не изменяется до 460° С (скорость нагревания 4,5°СЛ1гин). Коксовый остаток на воздухе при 900° С составляет -60%.
Найдено, %: С 64,74, 64,57; Н 5,48, 5,48. В 14,89, 14,93; N 4,64, 4,68.
С29Н2бВ8 2О2.
Вычислено, %: С 66,84; Н 5,03; В 16,68; N 5,38.
Пример 2. К раствору 0,56 г бензидина (0,00247 моль) и 0,50 г (0,00494 моль) триэтиламина в 5 мл ТГФ при комнатной температуре и перемешивании добавляют 0,61 г
(0,00247 моль) дихлорангидр.ида 1,10-карборан-8-дикарбоновой кислоты.
.Полимер выделяют, как в примере 1. Выход полимера 0,87 г ( -100% от теоретического). Полимер не растворяется ни в органических растворителях, ни в концентрированной H2SO4, Oil не размягчается и не изменяется при нагревании на воздухе до 460° С. Коксовый остаток при 900° С на воздухе составляет 100% от первоначального.
Найдено, %: С 53,29, 53,11; Н ,5,56, 5,30; В 23,04, 22,96; N 6,98, 6,89.
Ci6HigB8N202.
Вычислено, %: С 53,29; Н 5,66; В 24,25; N 7,85.
Формула изобретения
Способ получения карборансодержаших полиамидов низкотемпературной поликотденсацией дихлорангидрида карборансодержашей дикарбоновой кислоты с ароматическими диаминами в присутствии третичных аминов в тетрагидрофуране или амидных растворителях, отличающийся те.м, что, с целью повышения теплостойкости получаемых полиа1мидов, в качестве дихлорангидрида карборансодержащей дикарбоновой кислоты используют дихлорангидрид 1,10-карборан-8-дикарбоновок кислоты.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения карборансодержащих полиэфиров | 1973 |
|
SU452214A1 |
Способ получения карборансодержащих полиамидов | 1976 |
|
SU619492A1 |
Способ получения полибензоксазолов | 1973 |
|
SU447928A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИФЕНОЛЬНЫХ ОЛИГОМЕРОВ | 1973 |
|
SU390116A1 |
Способ получения карборансодержащих полиамидов | 1976 |
|
SU539907A1 |
ВПТБ | 1973 |
|
SU397526A1 |
Способ получения карборансодержащих полиамидов | 1971 |
|
SU388591A1 |
Способ получения карборансодержащих фенолов | 1972 |
|
SU445284A1 |
Карборансодержащий полиизоцианурат, обладающий повышенной термической и термоокислительной устойчивостью | 1978 |
|
SU787422A1 |
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ393287 | 1973 |
|
SU393287A1 |
Авторы
Даты
1976-03-05—Публикация
1973-10-01—Подача