Споссоб получения конденсированных пиримидо- -триазиниевых соединений с мостиковыми атомами азота Советский патент 1975 года по МПК C07D51/36 C07D55/10 

„ „ н СГзСООН C CH-C-B + Rj -C-C-Rj

О

Ri

NHj

NN HOI + R - С - CH - С - R + I/N,

CF.COOH R

I 1 I

,

Целевые продукты выделяют из1вестныМИ гриемами.

П р и-М е 1р 1. 7,9-Д|И|Мет1ил-2,3-дифенилпиримидо-(1,2: 1,5)-з-триазоло - {4,3-Ь - as-триазиний перхло-рат.

Смесь 1 г бром-гидрата гуаназина, 1 мл ацетилацетона и 1,4 г беизилл з 2 мл трифторуксусной -кислоты нагревают 3 час с обратным холодильникам на масляной бане при 145° С. После охлаждения реакционную смесь выливают в мл эфира, растирают с эфиром и отфильтровывают 2,5 г (79%) трифторацетата, который превращают в перхлорат добавлением 57 %-иого. раствора хлорной кислоты. Температура плавления (перхлората 288 С (н-итрометан).

Найдена, %: С1 7,5.

C2lH,7ClN604.

Вычислено, %: С1 7,8.

Пример 2. 2,3,8,10-тетраметилииримидо(Г , 1,5)-з-Т1риазоло - (3,4 : 1,5-8-триазоло 4,3-Ь -а5-триазиний .перхлорат.

Смесь хлоргидрата 3,6,7-триамино-7Н-5трН1азоло- 5,1-с -з-трИазола, 1 мл ацетилацетона ,и 0,6 мл диацетила в 5 мл тр«фтаруксусной кислоты нагревают 2 час «а масляной бане с обратным холодильником при 130° С, после |чего обрабатывают по примеру 1. Выход 1,4 г (70%); т. пл: 25ГС (с разл.).

Пайдено, %: С1 9,6.

; Я

R,

C,2H,.

Вычислено, %: С1 9,6.

Пример 3. 8,10-диметил-2,3-дифенилтшримидо-(1,2 : 1,5) - s - трвазоло-(3,4 : 1,5)-sтриазоло- 4,3-Ь -а5-тряазищий перхлорат.

Это соединение получают аналогично примеру 2 из 3,6,7-триам:ино-7Н-з-11риазоло- 5,1-с з-триазола, ацетилацетона и бензила при вагревании в течение 2,5 час при 120° С.

.Выход 63%, т. пл. 191°С (с разл.) (этанол - нитрометаи).

Найдено: %; С1 7,4; N 22,3.

C22H,sCl:N804.

Вычислено, %: С1 7,2; N 22,8.

Предмет и з о -б р е т е и и я

1.Способ получения конденсированных пиримидо-аз-триазиниевых Соединений с мостиковыми атомами азота, отличающийся тем, что протонированный три-амйноазагетероцикл, в котором две аминогрупиы находятся в поло Ж6НИЯХ 1 и 2, причем одна из них связана с циклическим .атомом азота, а третья находится в «-положении к азаатому, подвергают взаимодействию со смесью а- и р-дикетонов с последующем выделением целевых 1продуктов известными прием-ами.;

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при нагрвв-ании в трифторуксусной К1ислоте.