ряют п 25 л уксусной кислоты. Реакцию проводят в условиях примера 1. Целевой продукт очищают кристаллизацией из уксусиой кислоты. Получают 6,1 г (83%) кристаллической диперекиси с т. лл. 8ГС; мол. вес. 385, вычислеио 400,61. Найдепо, %: С 75,05; Н 9,05; Оа,.т. 8,2.
С2.зНзб04.
Вычислено, % С 74,95; Н 9,08; Оакт. 8,0.
П р и м е р 3. Получение п-(трет. бутилнероксиизопропил - 1 - фенилэтилнероксиизоиропил) бензола.
5,3 г (0,02 моля) /г-оксиизопронил-7/ е7-.-бутил-а- кумилнерекиси, 2,76 г (0,02 моля) гидроперекиси этилбензола и 0,5 мл 0,1 и. раствора хлорной кислоты в уксусной кислоте растворяют в 25 мл уксусной кислоты. Реакцию проводят в условиях примера 1. Очистку целевого продукта производят хроматографией на колонке с окисью алюминия. После отгонки элюирующего растворителя - гексана продукт вакуумируют в течение 2-3 ч при осгаточном давлении 2-3 мм. рт. ст. Получают 5,7 г (74%,) жидкой диперекиси; Ш) 1,5125; 1,0050; мол. вес. 367, вычислено 386,58; MR 115,51, вычислено 114,036.
Найдепо, %: С 74,31; Н 8,89; Оа.г. 8,4. .
Вычислено, %: С 74,56; Н 8,88; Опкт. 8,28.
Пример 4. Получение «-(а-кумилпероксиизопропил - 1 - фенйлэтилнероксиизопропил) бензола.
6,56 г (0,02 моля) /г-оксиизопропил-а, и-дикумилнерекиси, 2,76 г (0,02 моля) гидроперекиси этилбензола н 0,5 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты в уксусной кислоте растворяют в 25 мл уксусиой кислоты. Реакцию проводят в условиях нримера 1. Очистку целевого продукта производят аналогично примеру 3. Получают 7,5 г (79%) жидкой диперекнси 1и)-о 1,5410; 1,0464; мол. вес. 424 вычислено 448,65; MR 134,73; вычислено 133,52.
Найдено, %: С 77,88; Н 8,23; О.ит. 7,2;
С29Нзб04.
Вычислено, %: С 77,63; Н 8,10; О.кт. 7,13. Предмет изобретения
Способ нолучепия диперекисей /i-диизопропилбензола общей формулы
сн,
сн.
где R:R2 - алкил, аралкил, отличающийся тем, что оксиперекись п-диизопропилбензола подвергают взаимодействию с гидроперекисью в среде уксусной кислоты Б присутствии хлорной кислоты при комнатной температуре с последующим выделением целевого продукта известными нриемами.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения бис-(2-трет, бутилпероксиизопропил)-бензолов | 1974 |
|
SU504762A1 |
Способ получения дифенилпропановых поликарбоновых кислот | 1976 |
|
SU586161A1 |
Тетраперекиси п-диизопропилбензола, как агенты вулканизации | 1976 |
|
SU572453A1 |
Способ получения гидроперекисей алкилароматических или циклоалифатических углеводородов | 1972 |
|
SU492073A3 |
Способ получения 2,5-диацетилфурана | 1979 |
|
SU804639A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-НИТРОАЛКИЛФЕНОЛОВ | 1969 |
|
SU252320A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-НИТРОАЛКОКСИМЕТИЛЕНФЕНОЛОВ | 1971 |
|
SU301327A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРОКСИПЕРЕКИСЕЙ п-ДИИЗОПРОПИЛ БЕНЗОЛ А | 1972 |
|
SU430092A1 |
Способ получения алкилзамещенныхТРифуРилАлКАНОВ | 1979 |
|
SU794013A1 |
Способ получения производных гексагидробензпираноксантенонов | 1979 |
|
SU927117A3 |
Авторы
Даты
1975-04-15—Публикация
1973-05-16—Подача